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生铁中碳硫

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生铁中碳硫检测相关国家标准解读
钢铁 总碳硫含量的测定
标准名称及标准号 GB/T 20123-2006《钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法》
适用范围 适用于生铁、铸铁、碳钢及合金钢中总碳含量(0.005%~4.30%)和总硫含量(0.0005%~0.33%)的测定
核心检测方法 高频感应炉燃烧-红外吸收法:
1. 试样在氧气流中高频燃烧
2. 碳转化为CO₂,硫转化为SO₂
3. 红外检测器测量特征波长吸收值
检出限与定量限 碳检出限:0.0005% (5ppm)
碳定量限:0.0010% (10ppm)
硫检出限:0.0001% (1ppm)
硫定量限:0.0003% (3ppm)
质控样品要求 1. 每批样品需带2个标准物质
2. 标准物质含量需覆盖待测样品浓度
3. 标准物质类型应与试样基质匹配
4. 结果应在标准值不确定度范围内
关键实验步骤 1. 称取0.20-0.25g试样于陶瓷坩埚
2. 覆盖1.0g钨锡混合助熔剂
3. 高频炉加热至1500℃燃烧45秒
4. 氧气流速1.5L/min载带气体
5. 红外检测器同步测定CO₂/SO₂
6. 自动计算并显示质量百分比
特别说明 1. 需定期校准红外检测器
2. 高镍铬试样需增加助熔剂用量
3. 水分吸收剂需每50样次更换
4. 粉尘过滤器需每样次清理
GB/T 223.69-2008 钢铁 碳含量的测定
标准名称及标准号 GB/T 223.69-2008《钢铁 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法》
适用范围 适用于生铁、铸铁及铁合金中碳含量(0.10%~5.00%)的测定,不适用于含氮量>0.01%的试样
核心检测方法 气体容量法:
1. 管式炉高温氧气燃烧试样
2. 碳转化为CO₂
3. 测量气体体积变化
4. 氢氧化钾吸收CO₂
5. 根据体积差计算碳含量
检出限与定量限 碳检出限:0.010%
定量限:0.050% (适用于生铁基体)
质控样品要求 1. 每分析批次插入标准物质
2. 标准物质碳含量梯度设置
3. 要求|测量值-标准值|≤0.02%
4. 异常时需重新校准装置
关键实验步骤 1. 称取1.000g试样于瓷舟
2. 覆盖0.5g氧化铜助熔剂
3. 1250℃管式炉通氧燃烧10分钟
4. 混合气体经除硫管净化
5. 量气管测量气体总体积V₁
6. 氢氧化钾吸收CO₂后测体积V₂
7. 按公式计算碳含量:C% = A×(V₁-V₂)/m×100
特别说明 1. 需进行空白值校正
2. 硫干扰需用活性MnO₂去除
3. 量气管温度需恒定(16℃)
4. 不适用于含易挥发元素试样
GB/T 223.68-1997 钢铁 硫含量的测定
标准名称及标准号 GB/T 223.68-1997《钢铁 硫含量的测定 碘量法》
适用范围 适用于生铁、铸铁中硫含量(0.003%~0.20%)的测定,高合金钢需特殊处理
核心检测方法 燃烧-碘量滴定法:
1. 氧气流中燃烧试样
2. 硫转化为SO₂
3. 淀粉溶液吸收生成亚硫酸
4. 碘标准溶液滴定
5. 根据碘液消耗量计算硫含量
检出限与定量限 硫检出限:0.0015%
定量限:0.0030% (生铁试样)
质控样品要求 1. 每10个样品插入控制样
2. 控制样硫含量接近试样
3. 允许差≤0.005%
4. 异常时重做校准曲线
关键实验步骤 1. 称取0.500g试样于瓷舟
2. 覆盖0.2g五氧化二钒助熔剂
3. 1300℃管式炉通氧燃烧(流速1.2L/min)
4. SO₂被酸性淀粉溶液吸收
5. 用0.001mol/L碘标准液滴定
6. 终点判定:浅蓝色保持30秒
7. 计算:S% = (V-V₀)×T/m×100
特别说明 1. 需做空白试验(V₀)
2. 淀粉溶液需现配现用
3. 滴定速度需保持恒定
4. 高碳试样需增加除碳装置

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