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钯空心阴极灯_
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钯空心阴极灯

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钯空心阴极灯介绍:


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GB/T 23274.1-2009 二氧化锡化学分析方法 第1部分:钯量的测定 火焰原子吸收光谱法
标准名称及标准号 GB/T 23274.1-2009《二氧化锡化学分析方法 第1部分:钯量的测定 火焰原子吸收光谱法》
适用范围 适用于二氧化锡材料中钯含量的测定,检测范围0.005%~0.5%(质量分数),适用于化工催化剂、电子材料等工业产品的质量控制
核心检测方法 1. 试样经盐酸-硝酸混合酸溶解
2. 使用钯空心阴极灯作为光源
3. 火焰原子吸收光谱法在特征波长244.8nm处测定吸光度
4. 标准曲线法定量
检出限与定量限 方法检出限(LOD):0.0015%(质量分数)
定量限(LOQ):0.005%(质量分数)
满足痕量钯的测定要求
质控样品要求 1. 每批次至少分析2个空白样品
2. 每10个样品插入1个标准物质(CRM)
3. 平行样测定相对偏差≤10%
4. 加标回收率控制在85%~115%
关键实验步骤 样品前处理:0.5g样品+10mL HCl-HNO₃(3:1)混合酸,150℃消解至透明
仪器条件:
- 钯空心阴极灯电流:5mA
- 光谱带宽:0.2nm
- 乙炔-空气火焰(蓝色贫燃焰)
测定:标准曲线浓度点0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L,试样稀释至线性范围内
特别说明 1. 空心阴极灯需预热30分钟稳定光源
2. 注意锡基体干扰,标准曲线需匹配基体浓度
3. 高浓度样品需二次稀释防止曲线弯曲
4. 实验室环境要求:温度(25±5)℃,相对湿度≤70%
GB/T 15072.18-2008 贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定
标准名称及标准号 GB/T 15072.18-2008《贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定》
适用范围 适用于钯银合金中钯含量的测定(钯含量≥50%),专用于珠宝、电子触点、牙科合金等贵金属制品
核心检测方法 1. 试样用硝酸溶解
2. 钯空心阴极灯配合原子吸收光谱仪
3. 特征波长340.5nm或244.8nm测定
4. 基体匹配法消除银元素干扰
检出限与定量限 方法检出限(LOD):0.15%(质量分数)
定量限(LOQ):0.5%(质量分数)
适用于高含量钯的精确测定
质控样品要求 1. 使用经认证的钯银合金标准物质
2. 每批次样品做3个平行样
3. 允许相对偏差≤1.5%(钯含量>80%时)
4. 定期进行仪器校准验证
关键实验步骤 溶解:0.1g样品+5mL硝酸,水浴加热溶解
仪器设置:
- 钯灯电流:8mA
- 光谱带宽:0.4nm
- 氧化性火焰(空气-乙炔比例1:4)
测定:标准溶液浓度范围50mg/L~200mg/L,样品溶液稀释至100mg/L附近
特别说明 1. 优先选用340.5nm波长减少光谱干扰
2. 银含量超过30%时必须基体匹配
3. 溶解后需检查是否完全,避免未溶颗粒影响
4. 方法不适用于含铜、锌等杂质较高的合金

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