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锇空心阴极灯_
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锇空心阴极灯

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锇空心阴极灯介绍:


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原子吸收光谱分析法通则
标准名称及标准号 GB/T 15337-2008《原子吸收光谱分析法通则》
适用范围 规定原子吸收光谱分析的基本原理、仪器组成和技术要求,适用于使用锇空心阴极灯等元素光源对金属、化工产品、环境样品中痕量元素的定量分析。
核心检测方法
1. 火焰原子吸收法:样品溶液雾化后进入火焰原子化器,锇元素原子化后吸收特定波长辐射
2. 石墨炉原子吸收法:适用于超痕量分析,样品在石墨管中程序升温原子化
3. 锇特征谱线选择:推荐使用302.8nm或290.9nm分析线,需使用锇空心阴极灯提供锐线光源
检出限与定量限
• 火焰法检出限:0.1 μg/mL (302.8nm波长)
• 石墨炉法检出限:0.02 ng/mL (灵敏度提升50-100倍)
• 定量限要求:标准曲线最低点浓度应为检出限的3倍以上
质控样品要求
1. 标准物质:必须使用国家一级标准物质(如GBW08620水样标物)
2. 空白控制:每批次需进行酸空白、试剂空白测定
3. 加标回收:样品应做3个浓度水平的加标回收(80%-120%合格)
4. 平行样:每10个样品做1组平行样,RSD≤8%
关键实验步骤
灯源准备:
• 锇空心阴极灯预热30分钟,灯电流控制在5-10mA
原子化条件:
• 火焰法:乙炔-空气火焰(富燃火焰),燃烧器高度8mm
• 石墨炉法:阶段升温:干燥(120℃)→灰化(800℃)→原子化(2700℃)
校准要求:
• 标准曲线须含5个浓度点,相关系数R≥0.995
• 每测定10次样品需重测中间浓度标液验证
特别说明
• 锇元素记忆效应:测试后需用5%氨水+2%双氧水混合液清洗雾化系统
• 光谱干扰:302.8nm线需校正Fe、Co的谱线重叠干扰
• 安全防护:锇化合物具有强挥发性毒性,样品处理必须在通风橱进行
• 灯源维护:锇灯使用寿命约1000小时,光强衰减20%需更换

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