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镨空心阴极灯_
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镨空心阴极灯

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镨空心阴极灯介绍:


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原子吸收光谱分析法通则解读
标准名称及标准号 GB/T 15337-2008《原子吸收光谱分析法通则》
适用范围 规定了原子吸收光谱分析的基本原理、仪器要求及测试方法,适用于使用镨空心阴极灯等元素光源对各类样品中镨元素的定量测定
核心检测方法 1. 采用镨空心阴极灯作为锐线光源
2. 样品经酸消解后雾化进入火焰/石墨炉
3. 测量镨特征波长(495.1nm)的吸光度
4. 标准曲线法定量分析
检出限与定量限 火焰法:检出限0.05μg/mL,定量限0.15μg/mL
石墨炉法:检出限0.8ng/mL,定量限2.5ng/mL
(具体取决于仪器性能和分析条件)
质控样品要求 1. 每批样品需带标准物质(CRM)
2. 平行样数量≥10%
3. 加标回收率控制在85%-115%
4. 每10个样品插入空白对照
关键实验步骤 1. 空心阴极灯预热30分钟
2. 优化灯电流(3-10mA)和狭缝宽度(0.2-0.7nm)
3. 精确调整光路准直
4. 设置乙炔-空气火焰(比例1:4)
5. 标准曲线相关系数R²≥0.995
特别说明 1. 需校正光谱干扰(钕、铈等稀土元素)
2. 高盐样品需背景校正
3. 定期检查阴极灯发射稳定性
4. 保持光学窗口清洁度
GB/T 12690.3-2015 稀土金属化学分析方法解读
标准名称及标准号 GB/T 12690.3-2015《稀土金属化学分析方法 第3部分:杂质元素的测定》
适用范围 适用于稀土金属及其化合物中杂质元素的测定,包含使用镨空心阴极灯测定镨基体样品中的铁、钙、镁等杂质元素
核心检测方法 1. 样品硝酸溶解后稀释定容
2. 镨空心阴极灯测定特征波长
3. 标准加入法消除基体干扰
4. 横向加热石墨炉原子化
检出限与定量限 铁:0.5μg/g
钙:0.2μg/g
镁:0.1μg/g
(以Pr6O11为基体)
质控样品要求 1. 使用CRM GBW02501验证
2. 基体匹配标准溶液
3. 每批次带过程空白
4. 重复测量RSD≤8%
关键实验步骤 1. 样品溶解使用高纯硝酸(1+1)
2. 基体浓度控制≤10mg/mL
3. 灰化温度800-1200℃优化
4. 原子化温度2300-2500℃
5. 采用塞曼背景校正
特别说明 1. 严格控制实验室温湿度(23±2℃, 45-65%)
2. 避免使用含磷试剂
3. 镨溶液需现配现用
4. 注意记忆效应清洗
水质 金属元素的测定解读
标准名称及标准号 HJ 700-2014《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水及废水中镨等稀土元素的测定,镨空心阴极灯作为波长校准和仪器性能验证工具
核心检测方法 1. 水样经0.45μm滤膜过滤
2. 硝酸酸化至pH<2保存
3. ICP-MS测定前用镨灯校准波长
4. 内标法(Re/Rh)定量
检出限与定量限 方法检出限:0.008μg/L
定量下限:0.032μg/L
(需验证仪器性能)
质控样品要求 1. 每批带空白和基体加标
2. 使用NIST1640a标准水样
3. 连续校准验证(CCV)每10样次
4. 内标回收率85-115%
关键实验步骤 1. 开机预热镨灯30分钟
2. 波长校准误差≤0.5pm
3. 等离子体功率1300-1500W
4. 雾化室温度2±0.5℃
5. 监测质量数141Pr
特别说明 1. 高盐样品需稀释或去溶处理
2. 定期检查炬管准直
3. 避免使用盐酸介质
4. 注意CeO+对Pr+的干扰

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