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甲醇中甲砜霉素-D3溶液

NCS1601169-100A

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1mL

钢研纳克

100μg/ml

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甲醇中甲砜霉素-D3溶液介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法 ()

标准名称及标准号

GB 31656.13-2021《食品安全国家标准水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于鱼、虾、蟹、贝类等水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的定量测定。甲砜霉素-D3溶液作为同位素内标物用于甲砜霉素的定量分析。

核心检测方法

1. 样品前处理：试样经乙酸乙酯提取，C18固相萃取柱净化

2. 内标法：添加甲砜霉素-D3溶液作为同位素内标，补偿基质效应

3. 仪器分析：液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)，负离子模式

4. 色谱条件：C18色谱柱(2.1×100mm, 1.8μm)，流动相为0.1%甲酸水和甲醇

检出限与定量限

甲砜霉素：检出限(LOD)为0.1 μg/kg，定量限(LOQ)为0.3 μg/kg

其他药物：氯霉素LOQ为0.1 μg/kg，氟苯尼考LOQ为1.0 μg/kg

内标作用：甲砜霉素-D3溶液使定量结果偏差控制在±15%以内

质控样品要求

1. 内标添加：每份样品需准确加入50μL甲砜霉素-D3溶液(100ng/mL)

2. 空白对照：每批次需包含2个未添加药物的基质空白样品

3. 加标回收：每批样品需设置3个浓度水平的加标样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)

4. 质控标准：回收率需在80%-120%之间，RSD≤15%

关键实验步骤

步骤1：内标添加 → 准确称取2g均质样品，加入100μL甲砜霉素-D3甲醇溶液

步骤2：提取 → 加入10mL乙酸乙酯，涡旋振荡10min，8000r/min离心5min

步骤3：净化 → 提取液经C18柱净化，5mL甲醇洗脱，氮吹至干

步骤4：复溶 → 用1mL甲醇-水(1:4)复溶，过0.22μm滤膜

步骤5：上机分析 → LC-MS/MS检测，内标法定量

特别说明

1. 内标物要求：甲砜霉素-D3溶液纯度需≥98%，同位素丰度≥99%

2. 稳定性：开封后的甲醇中甲砜霉素-D3溶液需-18℃避光保存，有效期3个月

3. 基质效应：不同水产品基质需重新进行方法学验证

4. 干扰排除：甲砜霉素-D3的保留时间需与目标物一致，质荷比(m/z)为356.0→336.0

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