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金片99.99%

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NCS149片状 0.13mm99.99%

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GB/T 25934.1-2010 高纯金化学分析方法解读
标准名称及标准号 GB/T 25934.1-2010 高纯金化学分析方法 第1部分:乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素含量
适用范围 适用于99.95%~99.999%高纯金中银、铜、铁、铅等23种杂质元素的测定
检测范围:0.0001%~0.01%(1ppm~100ppm)
核心检测方法 1. 王水溶解样品
2. 乙酸乙酯萃取分离金基体
3. ICP-AES法测定残留溶液中的杂质元素
4. 内标法(钇或铑)校正基体效应
检出限与定量限 元素检出限(LOD):0.1~5 μg/g
定量限(LOQ):0.5~15 μg/g
铅(Pb)定量限:0.5 μg/g
铁(Fe)定量限:1.0 μg/g
银(Ag)定量限:0.8 μg/g
质控样品要求 1. 每批次需带空白样品和标准物质
2. 使用国家一级标准物质GBW02799或同等级CRM
3. 标准物质含量应覆盖检测浓度范围
4. 重复测定次数不少于2次
5. 加标回收率控制在85%~115%
关键实验步骤 1. 准确称取0.5000g金片于聚四氟乙烯容器
2. 加入10mL新鲜配制的王水(HCl:HNO₃=3:1)
3. 85℃水浴加热至完全溶解
4. 冷却后加入10mL乙酸乙酯,振荡萃取2分钟
5. 分层后转移水相至容量瓶
6. ICP-AES选择最佳分析谱线:Pb 220.353nm, Ag 328.068nm
7. 仪器参数:RF功率1350W,雾化气流量0.8L/min
特别说明 1. 王水必须新鲜配制,避免氧化剂失效
2. 萃取过程需在通风橱中进行,乙酸乙酯易燃
3. 使用高纯试剂(优级纯以上)和超纯水(≥18MΩ·cm)
4. 器皿需经10%硝酸浸泡24小时以上
5. 当金残留量>100mg/L时需进行二次萃取
6. 铱(Ir)、锇(Os)等元素需采用附录B补充方法

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