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金丝99.999%

NCS160

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国家标准解读：高纯金化学分析方法

标准名称及标准号	GB/T 25934.1-2010《高纯金化学分析方法第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素含量》
适用范围	适用于99.999%高纯金中银(Ag)、铜(Cu)、铁(Fe)、铅(Pb)、锑(Sb)、铋(Bi)、钯(Pd)、铂(Pt)、镍(Ni)等21种杂质元素的测定，测定范围0.00005%~0.0020%

核心检测方法	1. 样品用王水溶解 2. 乙酸乙酯萃取分离基体金 3. 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定 4. 标准曲线法定量
检出限与定量限	元素检出限(LOD)：0.01~0.2 μg/g 定量下限(LOQ)：0.05~0.5 μg/g 典型元素定量限示例： • Ag: 0.05 μg/g • Cu: 0.08 μg/g • Fe: 0.1 μg/g

质控样品要求	1. 每批次带空白样品和基体匹配标准溶液 2. 平行双样测定，相对偏差≤15% 3. 使用有证标准物质(CRM)验证，回收率85%~115% 4. 每10个样品插入质控样
关键实验步骤	样品前处理： 1. 称取1.000g金丝于石英烧杯 2. 加入10mL新配王水(盐酸:硝酸=3:1) 3. 85℃水浴溶解至透明分离富集： 4. 冷却后转移至分液漏斗 5. 加入20mL乙酸乙酯振荡萃取2分钟 6. 分层后收集水相仪器分析： 7. 定容至10mL容量瓶 8. ICP-AES选择元素特征谱线测定

特别说明

1. 实验室环境要求：洁净室(Class 10000)，避免环境沾污
2. 所有器皿需经50%硝酸浸泡24小时
3. 王水必须现用现配
4. 萃取分离时室温需保持20±2℃
5. 当Au残留量＞0.1%时需重新萃取
6. 需监控Ar纯度(≥99.996%)

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