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金丝99.999%

NCS167

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GB/T 25934.1-2010 高纯金化学分析方法

标准名称及标准号

GB/T 25934.1-2010《高纯金化学分析方法第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素含量》

适用范围

适用于99.99%～99.999%高纯金中银、铜、铁、铅等22种杂质元素的测定，检测范围0.0001%～0.01%

核心检测方法

1. 样品用王水溶解
2. 乙酸乙酯萃取分离基体金
3. 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定
4. 标准曲线法进行定量分析

检出限与定量限

质控样品要求

1. 每批次需带标准物质GBW(E)080001
2. 平行双样测定偏差≤15%
3. 加标回收率控制在85%～115%
4. 每10个样品插入空白对照

关键实验步骤

1. 精确称取0.5000g金丝样品于聚四氟乙烯烧杯
2. 加入10mL新配王水(盐酸:硝酸=3:1)
3. 80℃水浴溶解至溶液澄清
4. 冷却后转移至分液漏斗，加入20mL乙酸乙酯
5. 振荡2min，静置分层后弃去有机相
6. 水相定容至25mL，ICP-AES上机测定

特别说明

1. 实验器皿需专用并预先用硝酸(1+1)浸泡24h
2. 王水需现用现配
3. 萃取分离时温度需控制在25±2℃
4. 铑作为内标元素校正仪器波动

GB/T 11066.1-2008 金化学分析方法

标准名称及标准号	GB/T 11066.1-2008《金化学分析方法金量的测定》
适用范围	适用于金含量99.95%～99.99%的原料金检测，火试金法为主检测方法
核心检测方法	1. 火试金重量法(仲裁法) 2. 分光光度法 3. ICP-AES法
定量限要求	1. 火试金法：检测下限0.01% 2. 称样量不小于0.5000g 3. 重复性条件下两次测定差值≤0.005%
质控要求	1. 使用标准金锭GBW02801验证 2. 每炉次需带空白熔渣对照 3. 灰吹温度控制在950～1050℃
关键实验步骤	1. 配料：试样+纯银+覆盖剂(硼砂+碳酸钠) 2. 熔炼(1100℃)→铅扣分离 3. 灰吹炉中灰吹(900℃) 4. 硝酸分金去除杂质 5. 纯金颗粒称重计算
特别说明	1. 铅箔纯度需≥99.99% 2. 灰吹过程需防止金粒飞溅 3. 分金时硝酸浓度需为1+1

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