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铪粒99.9%_
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铪粒99.9%

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铪粒99.9%介绍:

产品组成:
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB/T 13747.20-2017《锆及锆合金化学分析方法 第20部分:铪量的测定》

适用范围

适用于锆及锆合金中铪元素含量的测定,检测范围0.005%~5.00%。铪粒99.9%可作为标准物质用于校准曲线制备或仪器校准。

核心检测方法

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES):试样经氢氟酸-硝酸溶解,采用等离子体发射光谱仪在特定波长(277.336nm或282.022nm)测定铪元素发射强度。

X射线荧光光谱法(XRF):适用于固体样品直接测定,需使用铪粒制备标准样品建立校准曲线。

检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
ICP-AES法 0.0008% 0.0025%
XRF法 0.003% 0.01%

注:使用99.9%铪粒制备标准溶液时,需验证实际检出能力

质控样品要求

1. 标准物质选择:应使用有证铪标准物质(CRM),如GBW(E)系列铪标准溶液

2. 校准曲线:至少5个浓度点,包含空白及上限浓度,R²≥0.999

3. 精密度控制:平行样品测定RSD<3%

4. 准确度验证:每批样品需测定标准物质,回收率95-105%

关键实验步骤

样品前处理(ICP-AES法):

1. 准确称取0.2g试样于聚四氟乙烯烧杯

2. 加入5mL氢氟酸+2mL硝酸,低温加热溶解

3. 冷却后转移至50mL塑料容量瓶,用超纯水定容

仪器分析:

1. 优化等离子体参数:射频功率1150-1350W,雾化气流0.8-1.2L/min

2. 选择分析谱线:Hf Ⅱ 277.336nm(避免锆干扰)

3. 采用基体匹配法消除干扰

特别说明

1. 安全警示:氢氟酸具有强腐蚀性,需在通风橱中操作并使用防氢氟酸手套

2. 器皿选择:避免使用玻璃器皿,推荐聚四氟乙烯或PFA材质

3. 干扰控制:锆基体需采用标准加入法或干扰校正方程消除光谱干扰

4. 铪粒保存:储存于干燥器,使用前需乙醇清洗表面氧化物

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!