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铪丝99.99%_
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铪丝99.99%

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GB/T 15076.2-2017《铪化学分析方法 第2部分:杂质元素含量的测定》
标准名称及标准号 GB/T 15076.2-2017《铪化学分析方法 第2部分:杂质元素含量的测定》
针对高纯铪(99.99%)中微量杂质元素的检测方法标准
适用范围 适用于99.50%~99.99%纯度铪及铪合金中铝、铁、镁等23种杂质元素的测定
检测浓度范围:0.0005%~0.020%(不同元素有差异)
核心检测方法
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
1. 样品经氢氟酸-硝酸混合酸溶解
2. 使用高分辨率光谱仪分析各元素特征谱线强度
3. 基体匹配法消除铪基体干扰
检出限与定量限
元素 检出限(%) 定量限(%)
Fe, Cr, Ni 0.0002 0.0005
Al, Ti, Zn 0.0001 0.0003
Na, K, Ca 0.00005 0.00015
注:实际值需通过空白样品11次平行测定标准偏差计算确认
质控样品要求 1. 每批次至少带2个有证标准物质(CRM)
2. 标准物质基体匹配度≥99.5%
3. 待测元素浓度梯度需覆盖样品范围
4. 加标回收率控制范围:85%~115%
5. 每10个样品插入1个过程空白
关键实验步骤 1. 样品消解:称取0.20g铪丝,用10mL HF-HNO₃(3:1)在聚四氟乙烯罐中150℃密闭消解4h
2. 基体匹配:配制含99.99%高纯铪基体的标准系列溶液
3. 仪器校准:选择无干扰的分析谱线(如Fe 238.204nm,Al 396.152nm)
4. 光谱校正:采用背景校正和干扰系数法消除光谱干扰
5. 平行测定:所有样品独立制备并测定3次
特别说明 1. 安全警示:氢氟酸消解需在通风橱中进行,操作者必须佩戴防HF专用手套
2. 铪基体浓度需控制在5mg/mL以内以防雾化器堵塞
3. 锆元素需使用Zr II 343.823nm谱线避免与铪谱线重叠
4. 痕量钠、钾测定需使用塑料器皿避免玻璃器皿污染
5. 结果报出需注明:"本方法依据GB/T 15076.2-2017"

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