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氧化铌粉99.9%

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氧化铌粉99.9%介绍:

产品组成:
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NCS1422粉末 10μm99.90%

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GB/T 31309-2014《钽铌氧化物 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》
适用范围 适用于氧化铌粉中铝、铬、铁、钾等26种痕量杂质元素的测定,检测浓度范围为0.1μg/g~100μg/g。
核心检测方法
1. 样品经氢氟酸和硝酸溶解后制备成溶液
2. 使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行定量分析
3. 采用内标法(铑/铼)校正基体效应和仪器漂移
4. 通过标准曲线法计算杂质元素含量
检出限与定量限
元素检出限范围 0.01μg/g~0.5μg/g
定量限要求 定量限为检出限的3倍,所有元素定量限≤1.5μg/g
质控样品要求
标准物质 每批次需带证标准物质(CRM)进行校准,标准物质基体需与样品匹配
空白控制 每批次不少于2个试剂空白,空白值需低于方法检出限
平行样 样品测试需≥2个平行样,RSD≤15%
关键实验步骤
1. 称取0.2000g氧化铌粉于聚四氟乙烯消解罐
2. 加入2mL氢氟酸+1mL硝酸,180℃微波消解30min
3. 冷却后转移至50mL塑料容量瓶,加入内标溶液
4. 优化ICP-MS参数:RF功率1550W,雾化气流量1.05L/min
5. 选择特定质荷比(m/z)测定目标元素和内标元素
6. 建立各元素标准曲线(R²≥0.999)
特别说明
1. 需在洁净实验室操作,防止环境污染
2. 铌基体浓度需≤1g/L以防锥口堵塞
3. 注意校正多原子离子干扰(如93Nb16O对109Ag的干扰)
4. 当锆含量>1μg/g时需采用干扰校正方程
5. 含氟溶液需使用耐氢氟酸进样系统
GB/T 15076.15-2008《钽铌化学分析方法 氧量的测定》
适用范围 适用于氧化铌粉中氧含量的测定,检测范围:0.05%~3.0%
核心方法 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法,样品在石墨坩埚中高温熔融释放氧气
特殊要求 1. 需使用铂囊包裹样品
2. 分析功率≥5.5kW
3. 每样次需带镍标准物质校准

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