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土壤中挥发酚_
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土壤中挥发酚

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土壤中挥发酚介绍:

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土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法
标准名称及标准号

HJ 998-2018《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》

发布日期:2018-12-26 | 实施日期:2019-06-01

适用范围

适用于土壤和沉积物中挥发酚的测定,检测范围0.04~20.0mg/kg。特别针对水蒸气蒸馏后能随水蒸气馏出的酚类化合物,包括苯酚、甲酚、二甲酚等。

核心检测方法

1. 水蒸气蒸馏法:样品经磷酸酸化后蒸馏分离

2. 4-氨基安替比林显色:在pH10.0±0.2缓冲体系中与酚类生成橙红色化合物

3. 分光光度检测:510nm波长处测定吸光度值

检出限与定量限

检出限:0.04mg/kg(按20g样品计)

测定下限:0.16mg/kg

线性范围:0.1mg/L~5.0mg/L(对应0.04~20.0mg/kg)

质控样品要求

1. 空白试验:每批次≥2个实验室空白

2. 平行样:每10个样品≥1个平行样(相对偏差≤15%)

3. 加标回收:每批次≥1个加标样(回收率70%-130%)

4. 标准曲线:相关系数≥0.995

关键实验步骤

1. 样品预处理:新鲜样品去除杂物后-20℃冷冻保存

2. 蒸馏装置:全玻璃蒸馏器,500mL蒸馏瓶

3. 蒸馏条件

  · 加50mL蒸馏水+5mL磷酸溶液

  · 蒸馏速度2~3mL/min

  · 收集250mL馏出液

4. 显色反应:馏出液中依次加入缓冲液、4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液

5. 比色测定:显色后15min内完成510nm比色

特别说明

1. 干扰消除:硫化物干扰通过添加硫酸铜消除;油类干扰用正己烷萃取去除

2. 时效性:样品采集后7天内完成提取,提取液24h内完成测定

3. 安全防护:操作需在通风橱进行,避免接触皮肤(酚类属高毒物质)

4. 器皿要求:禁用橡胶制品和塑料制品(防止酚类吸附)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!