甲醇中2.4-D_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中2.4-D

NCSZ162096-1-A2

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2mL

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LCFD201264-WA | 10mg/mL in Water

甲醇中2.4-D介绍：

以上信息仅供参考，请以实物批次为准！

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 23200.9-2016 食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

适用范围

本标准适用于大米、小麦、玉米等粮谷中2,4-D及其他474种农药残留的检测。适用于实验室使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性和定量分析，检测目标物包括苯氧羧酸类除草剂。

核心检测方法

1. 试样经乙腈提取后采用QuEChERS方法净化
2. 经N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)衍生化处理
3. 气相色谱分离条件：DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温从70℃(保持2min)至300℃(保持8min)
4. 质谱检测器采用电子轰击源(EI)，选择离子监测模式(SIM)

检出限与定量限

项目	指标
方法检出限(MDL)	0.005 mg/kg
定量限(LOQ)	0.01 mg/kg
线性范围	0.01-0.5 mg/L（基质匹配标准曲线）

质控样品要求

1. 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品和质控样品
2. 加标浓度：0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg三个水平
3. 回收率范围要求：70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 每20个样品需插入一个质控样品

关键实验步骤

1. 样品制备：取10g均质样品，加入20mL乙腈振荡提取30min
2. 净化：取6mL提取液加入900mg无水MgSO₄和150mg PSA吸附剂
3. 衍生化：取1mL净化液氮吹至干，加入100μL MSTFA衍生化试剂，70℃反应60min
4. 仪器分析：衍生化产物经0.22μm滤膜过滤后进样GC-MS分析
5. 定性定量：以特征离子m/z 199(定量离子)、256、175进行定性，外标法定量

特别说明

1. 2,4-D在气相色谱分析前必须进行衍生化处理，否则无法获得良好响应
2. 标准溶液配制需使用甲醇中2,4-D标准物质，工作液现配现用
3. 注意实验室温度控制，衍生化反应对湿度敏感（需＜40%RH）
4. 当检测结果接近定量限时，需采用m/z 256离子进行辅助定性确认
5. 方法验证要求：首次使用或条件变更时需重新验证回收率和精密度

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！