丙酮中杀扑磷
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银 (Ag) 空心阴极灯
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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 (GB 23200.113-2018)
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中杀扑磷等208种农药残留量的定性定量检测。丙酮中杀扑磷标准物质可用于该标准的校准曲线配制和质量控制。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS):
1. 样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化
2. 采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离
3. 质谱采用多反应监测模式(MRM)检测
4. 保留时间和特征离子对双重定性
杀扑磷在该标准中的技术参数:
• 检出限(LOD):0.005 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/L(丙酮基质)
1. 每批次样品需同步检测空白对照
2. 每20个样品插入1个加标质控样(加标浓度0.02-0.1mg/kg)
3. 回收率范围:70%~120%
4. 标准曲线相关系数R²≥0.995
5. 连续进样中标准品响应值偏差≤20%
1. 标准溶液配制:丙酮中杀扑磷标准物质逐级稀释至工作浓度
2. 样品前处理:试样粉碎→乙腈振荡提取→盐析分层→净化离心
3. 仪器分析:进样量1μL,分流比10:1,程序升温(初始80℃保持2min,以25℃/min升至180℃,再以5℃/min升至300℃保持5min)
4. 质谱条件:电子轰击源(EI),离子源温度230℃,碰撞气流量1.5mL/min
1. 丙酮中杀扑磷标准物质需在-18℃避光保存,使用前恢复至室温
2. 检测时需监测特征离子对:定性离子m/z 145/85、145/125;定量离子m/z 145/85
3. 当基质干扰严重时,需采用基质匹配标准曲线校正
4. 方法验证需满足《GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范》要求
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!