乙腈中磺胺邻二甲氧嘧啶
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玉米粉中T-2毒素分析质控样品
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标准名称及标准号
GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》
适用范围
适用于猪、牛、羊、禽的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪，以及牛奶和鸡蛋中磺胺邻二甲氧嘧啶等20种磺胺类药物残留量的定量测定。检测基质包括动物肌肉组织、内脏器官及乳蛋制品。
核心检测方法
1. 试样经乙腈提取
2. 正己烷脱脂净化
3. 液相色谱－串联质谱检测(LC-MS/MS)
4. 同位素内标法定量（磺胺邻二甲氧嘧啶-D6作为定量内标）
检出限与定量限
• 检出限(LOD)：2.0 μg/kg
• 定量限(LOQ)：5.0 μg/kg
（满足欧盟限量要求10~100 μg/kg）
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白对照
2. 添加浓度LOQ、2LOQ、10LOQ的加标样品
3. 平行样数量≥10%
4. 回收率范围：80%~110%
5. 质控样RSD≤15%
关键实验步骤
1. 提取：匀质样品加入乙腈(含1%甲酸)，涡旋振荡10min
2. 净化：提取液经-20℃冷冻后，取下层液加正己烷脱脂
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，乙腈-0.1%甲酸水(1:9)复溶
4. 色谱条件：C18色谱柱，乙腈/0.1%甲酸水梯度洗脱
5. 质谱检测：ESI+模式，MRM监测离子对m/z 311.1→156.0(定量)
特别说明
1. 乙腈纯度需≥99.9%，避免杂质干扰
2. 样品冷冻温度需严格控制在-20±2℃
3. 注意磺胺邻二甲氧嘧啶在碱性条件下易水解
4. 方法验证需满足GB/T 27404实验室质量控制要求
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