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三氯一丁基锡_
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三氯一丁基锡

COTI111602(CAS号1118-46-3) {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 500mg {{goodObj.date}} 钢研纳克 {{item.norm}} 见证书 {{inventory}}
三氯一丁基锡介绍:

产品组成:
编号标准值
COTI111602(CAS号1118-46-3)95%+

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GB/T 24141-2009 环境中有机锡的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB/T 24141-2009《环境中有机锡的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于水、沉积物和生物样品中三氯一丁基锡等有机锡化合物的定量检测,包括地表水、地下水、海水及沉积物样品
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS):样品经四乙基硼酸钠衍生化后,用正己烷萃取,DB-5MS毛细管柱分离,质谱选择离子监测模式(SIM)定量
检出限与定量限

水样:检出限0.05 μg/L,定量限0.2 μg/L

沉积物:检出限0.8 μg/kg(干重),定量限2.5 μg/kg

生物样品:检出限1.2 μg/kg,定量限4.0 μg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需带空白对照(试剂空白)

2. 每10个样品加测1个平行样(RSD≤15%)

3. 每批样品需加标回收实验(回收率70%-120%)

4. 每半年需使用有证标准物质验证

关键实验步骤

1. 衍生化:调节水样pH至4-5,加入1%四乙基硼酸钠溶液,振荡反应30min

2. 萃取:加入正己烷萃取2次,合并有机相经无水硫酸钠脱水

3. 浓缩:氮吹浓缩至0.5mL,加入内标物三丙基锡-d27

4. GC-MS分析:进样口温度250℃,柱温程序50℃(1min)→20℃/min→150℃→5℃/min→280℃(5min)

5. 定量:选择特征离子m/z 291、293、295(三丁基锡衍生物)进行定量

特别说明

1. 衍生化需在棕色瓶中进行,避光操作

2. 沉积物样品需冷冻干燥后研磨过100目筛

3. 生物样品需加盐酸乙醇溶液均质提取

4. 使用前需优化质谱电离能量(建议70eV)

GB/T 20385.2-2021 纺织品 有机锡化合物的测定 第2部分:气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB/T 20385.2-2021《纺织品 有机锡化合物的测定 第2部分:气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于各类纺织产品中三氯一丁基锡等有机锡化合物的检测,包括纤维、纱线、织物及成衣制品
核心检测方法 超声辅助萃取-气相色谱质谱法:人工汗液萃取后经四乙基硼化钠衍生,GC-MS/SIM模式检测
检出限与定量限 检出限0.05 mg/kg,定量限0.20 mg/kg(以锡计)
质控样品要求

1. 每批次需带试剂空白和样品空白

2. 阳性样品加标浓度0.5-2.0 mg/kg

3. 使用三苯基锡-d15作为内标物

4. 平行样相对偏差≤15%

关键实验步骤

1. 样品制备:剪碎至5×5mm碎片,混匀

2. 萃取:1g样品+20mL人工汗液,超声萃取60min(40℃)

3. 衍生化:取10mL萃取液+1mL醋酸缓冲液+1mL 2% NaBEt4,振荡30min

4. 萃取:加2mL正己烷萃取,离心分离

5. GC-MS分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),离子源温度230℃

特别说明

1. 人工汗液配方:0.5g/L组氨酸+5g/L NaCl+2.2g/L Na2HPO4(pH=8.0)

2. 含涂层样品需单独处理涂层材料

3. 深色样品需增加净化步骤

GB/T 23322-2019 纺织品 有机锡化合物的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB/T 23322-2019《纺织品 有机锡化合物的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于各类纺织产品中三氯一丁基锡等有机锡化合物的检测,特别适合热不稳定样品
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):甲醇超声萃取后直接进样,多反应监测模式(MRM)检测
检出限与定量限 检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg(以锡计)
质控样品要求

1. 每批样品需设置空白对照

2. 每10个样品插入1个基质加标样

3. 使用d9-三丁基锡作为同位素内标

4. 保留时间偏差≤0.1min

关键实验步骤

1. 萃取:1g样品+20mL甲醇,超声萃取30min(50℃)

2. 净化:萃取液经0.22μm PTFE滤膜过滤

3. LC条件:C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为甲醇-5mM乙酸铵水溶液

4. MS/MS参数:电喷雾正离子模式(ESI+),雾化气温度350℃,毛细管电压3.5kV

5. 监测离子对:三丁基锡 m/z 291.1→178.9(定量离子),291.1→234.9

特别说明

1. 避免使用含锡容器的实验器具

2. 需优化质谱碰撞能量(CE 15-25eV)

3. 高盐样品需稀释后进样防止离子抑制

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!