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三氯苯基锡
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2. 四乙基硼酸钠衍生化
3. 正己烷提取衍生物
4. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分离检测
定量限：0.20 mg/kg（以锡计）
2. 每10个样品插入1个加标回收样（加标浓度0.5 mg/kg）
3. 回收率范围：80%-110%
4. 平行样相对偏差≤15%
2. 加入20mL人工酸性汗液（pH=5.5），37℃振荡60min
3. 离心后取10mL上清液，加入2mL乙酸缓冲液（pH=4.5）
4. 加入1mL 2%四乙基硼酸钠溶液衍生
5. 用2mL正己烷萃取，氮吹浓缩至0.5mL
6. GC-MS分析（DB-5MS色谱柱，选择离子监测模式）
2. 三氯苯基锡特征离子：m/z 351、349、347
3. 所有玻璃器皿需用10%硝酸浸泡过夜
4. 标准曲线范围：0.1-5.0 mg/L，相关系数R²≥0.995
2. 离心净化处理
3. 液相色谱分离（C18色谱柱）
4. 三重四极杆质谱检测（MRM模式）
定量限：0.015 mg/kg
2. 加标水平：0.02、0.10、0.50 mg/kg
3. 回收率允许范围：75%-105%
4. 内标物：氘代三苯基锡（d15-TPT）
2. 加入10mL乙腈和50μL内标溶液
3. 超声提取30min（40℃）
4. 8000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜
5. LC-MS/MS分析（流动相：甲醇/5mM乙酸铵水溶液）
6. 监测离子对：m/z 385→269（定量），385→197（定性）
2. 柱温控制：35±1℃
3. 样品需避免使用含锡容器处理
4. 方法验证指标：日内精密度RSD≤8%，日间精密度RSD≤12%
2. 固相萃取净化（C18小柱）
3. 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）检测
定量限：2.5 μg/kg（以锡计）
2. 添加浓度：5、10、50 μg/L三个水平
3. 平行双样相对偏差≤10%
4. 每批使用有证标准物质验证
2. 迁移液经0.45μm滤膜过滤
3. C18柱活化后上样，甲醇洗脱
4. HPLC分离（流动相：甲醇/0.1%甲酸水溶液）
5. ICP-MS检测同位素120Sn
2. 酒精模拟物需稀释至乙醇含量≤10%
3. 方法线性范围：1-100 μg/L
4. 迁移实验需按实际接触条件选择温度和时间
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