甲醇中丙溴磷溶液
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以上信息仅供参考,请以实物批次为准!
本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用于植物源性食品(谷物、蔬菜、水果等)中丙溴磷等208种农药残留的定量检测。甲醇中丙溴磷溶液作为标准品用于校准曲线配制和质控样添加。
1. 样品前处理:乙腈提取,QuEChERS净化法
2. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS)
3. 色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温
4. 质谱模式:选择离子监测(SIM),丙溴磷定量离子m/z=339
丙溴磷检出限(LOD):0.003 mg/kg
定量限(LOQ):0.010 mg/kg
注:需通过空白样品加标实验验证,信噪比(S/N)≥3时定为LOD,S/N≥10时定为LOQ
1. 空白加标样:每批样品≥2个,加标浓度选择LOQ、2LOQ、10LOQ
2. 平行样:每批样品≥10%平行数量
3. 回收率范围:70%-120%,RSD≤15%
4. 标准曲线:用甲醇中丙溴磷溶液配制5点以上浓度梯度,R²≥0.995
步骤1:标准工作液配制
用甲醇中丙溴磷溶液逐级稀释成0.01、0.05、0.10、0.50、1.00 μg/mL系列浓度
步骤2:样品提取
10g样品加入10mL乙腈均质,加入4g MgSO₄和1g NaCl振荡离心
步骤3:净化
取上清液加入150mg MgSO₄和25mg PSA吸附剂,离心后取上清液氮吹复溶
步骤4:上机分析
GC-MS进样量1μL,分流比10:1,离子源温度230℃,监测离子m/z 339(定量)、374、376
1. 丙溴磷对光敏感,标准溶液需避光保存于-18℃
2. 当样品基质复杂时,建议采用基质匹配标准曲线消除基质效应
3. 方法验证需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求
4. 检出浓度超过GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》规定时,需用液相色谱-串联质谱法(GB 23200.121)确证
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!