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甲醇中三氯甲烷_
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甲醇中三氯甲烷

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甲醇中三氯甲烷介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

HJ 620-2011 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法
适用范围 适用于地表水、地下水、饮用水、工业废水及生活污水中挥发性卤代烃(包括三氯甲烷)的测定。甲醇作为溶剂时需验证基质适用性。
核心检测方法 顶空气相色谱法(HS-GC),使用电子捕获检测器(ECD)。样品在密闭顶空瓶中加热平衡,取气相部分进样分析。
检出限与定量限 三氯甲烷检出限(LOD)为0.1 μg/L,定量限(LOQ)为0.4 μg/L。甲醇基质中需通过加标实验验证实际检出能力。
质控样品要求 每批次需包含:
1) 空白样品(纯水+甲醇)
2) 空白加标(加标浓度≈10×LOQ)
3) 平行样(≥10%样品量)
加标回收率需控制在85%-115%
关键实验步骤 1. 取10mL样品于顶空瓶,加入3g氯化钠
2. 60℃水浴平衡30min
3. 使用气密针抽取1mL顶空气体进样
4. 色谱条件:DB-624毛细管柱(60m×0.32mm),程序升温(40℃→150℃),ECD检测器
特别说明 1. 甲醇基质需降低平衡温度至45℃防止溶剂峰干扰
2. 样品瓶密封性必须严格检查
3. 每24小时需进行中间浓度点校准(相对偏差≤15%)

GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标
适用范围 生活饮用水及其水源水中三氯甲烷的测定。甲醇作为前处理溶剂时需验证方法适用性。
核心检测方法 气相色谱法(GC-ECD),支持直接进样或吹扫捕集法。推荐毛细管色谱柱分离。
检出限与定量限 直接进样法:LOD=1.0 μg/L,LOQ=3.3 μg/L;吹扫捕集法:LOD=0.03 μg/L,LOQ=0.1 μg/L
质控样品要求 1) 每20样品设1个实验室空白
2) 每批至少1个平行样和加标样
3) 使用有证标准物质进行准确度验证(相对误差≤20%)
关键实验步骤 1. 样品经0.45μm滤膜过滤
2. 采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm)
3. 程序升温:35℃(5min)→10℃/min→200℃
4. 进样量1μL,分流比10:1
特别说明 1. 甲醇基质需减少进样量至0.5μL防止柱超载
2. 需定期活化色谱柱(280℃老化2小时)
3. ECD检测器基流值变化超过±10%需重新校准

相关行业标准
HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法,适用于甲醇中痕量三氯甲烷检测(LOQ=0.5 μg/L)
GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 液液萃取气相色谱法,甲醇基质需改用低温萃取法

方法选择建议

甲醇中三氯甲烷检测优先选用顶空法(HJ 620):
1. 避免溶剂直接进样损伤色谱柱
2. 甲醇蒸汽压高,顶空法可降低基质效应
3. 检出限满足多数检测需求(≥0.1μg/L)

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