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苹果汁中狄氏剂分析质控样品_
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苹果汁中狄氏剂分析质控样品

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苹果汁中狄氏剂分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》

适用范围

适用于苹果汁等植物源性食品中狄氏剂等有机氯农药残留的检测。标准涵盖水果制品、蔬菜、谷物等基质,明确包含果汁类液态样品的前处理方法。

核心检测方法

1. 样品提取:乙腈振荡提取
2. 净化:QuEChERS净化管(PSA+GCB+MgSO₄)
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)
4. 检测模式:多反应监测(MRM)模式
5. 定量方式:基质匹配标准曲线外标法

检出限与定量限

1. 狄氏剂方法检出限(LOD):0.001 mg/kg
2. 狄氏剂方法定量限(LOQ):0.003 mg/kg
3. 定量限要求:信噪比(S/N)≥10
4. 线性范围:0.002-0.1 mg/kg(r²≥0.995)

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用苹果汁基质的质控样
2. 浓度水平:LOQ、MRL(最大残留限量)及2倍MRL三个浓度
3. 精密度:RSD≤15%(n=6)
4. 准确度:回收率70%-120%
5. 每批次检测需包含空白对照、加标回收和平行样

关键实验步骤

1. 样品制备:10g苹果汁加入10mL乙腈振荡提取
2. 盐析:加入4g MgSO₄+1g NaCl,离心分层
3. 净化:取上清液加入净化管(150mg PSA+50mg GCB+900mg MgSO₄)
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈定容
5. GC-MS条件:
- 色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
- 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
- 离子源:EI源(70eV)
- 监测离子对(m/z):277→241(定量),277→263(定性)

特别说明

1. 狄氏剂易吸附:玻璃器皿需硅烷化处理,避免目标物损失
2. 基质效应:苹果汁必须采用基质匹配标准曲线校正
3. 假阳性防控:需满足离子丰度比(263/241=0.8±20%)
4. 方法验证:更换试剂批次或仪器状态变化时需重新验证LOQ浓度点
5. 稳定性:处理后的样品需24h内完成上机分析

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!