鱼肉粉中隐色孔雀石绿(1年,-20℃)
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鱼肉粉中孔雀石绿、隐色孔雀石绿质控样品
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鱼肉中孔雀石绿、隐色孔雀石绿质控样品
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GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 水产品中孔雀石绿残留量的测定》
适用于鱼类、甲壳类、贝类等水产品可食部分中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)残留量的定量检测。鱼肉粉作为水产品加工品,可直接适用本标准。
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 试样经酸性乙腈提取
2. 中性氧化铝柱净化
3. 同位素内标法定量(d6-LMG作为内标)
4. C18色谱柱分离,电喷雾正离子模式监测
检出限(LOD):0.5 μg/kg(LMG)
定量限(LOQ):1.0 μg/kg(LMG)
* 满足欧盟限值要求(2 μg/kg总量)
1. 每批次需带空白基质对照
2. 加标回收率范围:70%-120%
3. 加标水平:LOQ、2×LOQ、10×LOQ三级
4. 内标回收率偏差:≤±30%
1. 样品提取:2 g鱼肉粉 + 100 μL内标 + 10 mL 1%乙酸乙腈,均质离心
2. 净化:上清液过中性氧化铝柱,5 mL乙腈淋洗
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1 mL甲醇-水(1:1)复溶
4. 色谱条件:C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm),0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱
5. 质谱监测:LMG m/z 331→239(定量),331→316(定性)
1. 隐色孔雀石绿标准物质需避光保存(-20℃)
2. 前处理需避光操作防止光解
3. 氧化铝柱活化后需保持湿润状态
4. 鱼肉粉基质需验证脂肪干扰(必要时增加正己烷脱脂步骤)
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!