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甲醇中氟苯尼考胺溶液_
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甲醇中氟苯尼考胺溶液

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甲醇中氟苯尼考胺溶液介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

一、标准名称及标准号
GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
二、适用范围
适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织及牛奶、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的定量测定。该标准明确将甲醇中氟苯尼考胺溶液作为标准物质用于检测过程。
三、核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 样品经乙腈提取后,用正己烷脱脂净化
2. 采用C18色谱柱进行分离
3. 以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱
4. 三重四极杆质谱仪进行检测,负离子模式(ESI-)
5. 采用同位素内标法(氟苯尼考胺-D3)定量
四、检出限与定量限
基质 氟苯尼考胺检出限(LOD) 定量限(LOQ)
肌肉/牛奶/鸡蛋 0.3 μg/kg 1.0 μg/kg
肝脏/肾脏 0.5 μg/kg 2.0 μg/kg
脂肪组织 0.8 μg/kg 2.5 μg/kg
五、质控样品要求
每批次检测需包含:
1. 空白样品:同类型基质不含目标物
2. 空白加标样品:添加1倍LOQ浓度标准溶液
3. 平行样品:至少10%样本做平行双样
4. 质控样:每20个样品插入1个已知浓度质控样
加标回收率应控制在70%-120%范围内,RSD≤15%
六、关键实验步骤
1. 样品提取:称取2g匀浆样品,加入同位素内标,用10mL乙腈振荡提取
2. 净化:提取液加入2mL正己烷涡旋脱脂,离心后取下层乙腈相
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,用1mL甲醇-水(1:4)复溶
4. 仪器分析:进样量5μL,柱温35℃,流速0.3mL/min
5. 质谱监测:氟苯尼考胺特征离子对m/z 356→185(定量),356→257(定性)
七、特别说明
1. 标准溶液配制:甲醇中氟苯尼考胺溶液需用甲醇逐级稀释成工作液,现配现用
2. 基质效应:不同来源样品需做基质匹配标准曲线消除干扰
3. 稳定性:处理后的样品在4℃下24小时内完成检测
4. 干扰排除:氟苯尼考胺与氟苯尼考保留时间相差>1.5min,确保分离度

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