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标准物质/铼Re标准溶液

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相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB/T 17418.6-2010
《地球化学样品中贵金属和分散元素的分析 第6部分:铂量、钯量、金量、铼量、铱量、钌量、锇量和铑量的测定 硫脲富集-催化极谱法》
适用范围 适用于地球化学样品(岩石、土壤、沉积物)中痕量铼的定量分析,测定范围:0.0001~0.1 μg/g。特别适用于地质勘探、环境监测等领域对超痕量铼的精确测定。
核心检测方法 1. 硫脲富集分离技术:利用硫脲在酸性介质中与铼形成稳定络合物
2. 催化极谱法:在硫酸-苦杏仁酸体系中,铼产生灵敏的催化波
3. 标准加入法:使用铼标准溶液制作标准曲线,消除基体干扰
检出限与定量限 检出限:0.00005 μg/g(以样品干重计)
定量限:0.0001 μg/g
注:需通过空白样品11次平行测定标准偏差的3倍和10倍计算确认
质控样品要求 1. 每批次样品需带至少2个标准物质(如GSS系列国家标准物质)
2. 平行样比例≥20%
3. 加标回收率控制范围:85%~115%
4. 流程空白:每10个样品插入1个全流程空白
关键实验步骤 样品前处理:
1. 样品粉碎至200目,105℃烘干2小时
2. 王水水浴溶解:0.5g样品+15mL王水(95±5)℃消解2小时

富集分离:
3. 加入10%硫脲溶液10mL,沸水浴30分钟
4. 离心分离后弃上清液,沉淀用0.5mol/L HCl洗涤

极谱测定:
5. 沉淀溶解于5mL底液(0.08mol/L苦杏仁酸+1.2mol/L H₂SO₄)
6. 通氮除氧5分钟后,在-0.35~-0.85V进行扫描测定
特别说明 1. 锇干扰校正:样品需预先加入H₂O₂将锇氧化至OsO₄挥发除去
2. 容器选择:避免使用玻璃容器(吸附铼),推荐聚四氟乙烯器皿
3. 试剂要求:盐酸、硝酸需优级纯,硫脲需重结晶提纯
4. 标准溶液保存:铼标准储备液宜用10%盐酸介质,4℃避光保存期6个月
补充标准解读
标准名称及标准号 HJ 700-2014
《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》
铼相关检测要求 适用范围:地表水、地下水、饮用水中的铼测定(同位素选择:Re-185)
检出限:0.02 μg/L
质控要求:
内标元素 Rh-103
校准曲线相关系数 ≥0.999
允许偏差 标准溶液连续测定值≤10%

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