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二氯甲烷中1,3-丁二烯_
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二氯甲烷中1,3-丁二烯

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国家标准解读:HJ 759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》
标准名称及标准号 HJ 759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于环境空气中67种挥发性有机物(包括1,3-丁二烯)的测定。采样容器为内壁惰性化处理的不锈钢罐,检测范围覆盖0.5 μg/m³~100 μg/m³。
核心检测方法 1. 罐采样:使用真空罐采集环境空气样品;
2. 预浓缩:通过冷阱富集目标化合物;
3. 气相色谱分离:毛细管色谱柱(如DB-624)分离组分;
4. 质谱检测:全扫描模式(SCAN)或选择离子扫描模式(SIM)定性定量分析。
检出限与定量限 1. 1,3-丁二烯检出限:0.2 μg/m³;
2. 定量限:0.5 μg/m³(基于3倍信噪比)。其他目标物定量限范围为0.2~1.0 μg/m³。
质控样品要求 1. 标准曲线:至少5个浓度点(如0.5、2、5、20、50 μg/m³),相关系数≥0.995;
2. 空白实验:每批次样品需带实验室空白和运输空白;
3. 平行样:每10个样品至少1组平行样,相对偏差≤25%;
4. 标准物质:使用有证标准物质(如二氯甲烷中1,3-丁二烯溶液)校准系统。
关键实验步骤 1. 采样:不锈钢罐抽真空后现场采样,记录温度、压力;
2. 标准曲线制备:用二氯甲烷中1,3-丁二烯标准溶液配制系列气体标准;
3. 进样分析:样品经冷阱(-150℃)富集,快速加热解析后进入GC-MS;
4. 定性定量:以保留时间和特征离子(如54 m/z)定性,外标法定量。
特别说明 1. 二氯甲烷溶剂需经空白验证,确保无目标物干扰;
2. 1,3-丁二烯易挥发,标准溶液储存需避光、-10℃以下密封保存;
3. 采样后30天内完成分析,防止组分降解;
4. 注意区分1,3-丁二烯与异戊二烯的质谱特征离子(54 m/z vs 67 m/z)。

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