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铜中氧_
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铜中氧

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铜中氧介绍:

产品组成:
编号O
GSB04-2403-5-20080.0261

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GB/T 5121.8-2008 铜及铜合金化学分析方法 第8部分:氧含量的测定
适用范围 适用于铜及铜合金中氧含量的测定,检测范围0.0005%~0.100%(质量分数)。涵盖无氧铜、青铜、黄铜等各类铜合金材料。
核心检测方法
方法原理 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法:样品在氦气/氩气氛围中经高频感应加热熔融,释放的氧气与碳反应生成CO气体,经催化转化为CO₂后通过红外检测器定量分析。
仪器要求 1. 脉冲加热炉(温度≥2500℃)
2. 红外检测器(分辨率≤0.1μg氧)
3. 高纯惰性气体净化系统(氧含量≤0.1ppm)
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.0001%(质量分数),基于11次空白测定标准偏差的3倍
定量限(LOQ) 0.0005%(质量分数),满足10倍信噪比要求的最低可定量浓度
质控样品要求
标准物质 1. 使用有证标准物质(CRM)覆盖检测范围
2. 至少包含低(0.001%)、中(0.01%)、高(0.05%)三个浓度水平
3. 基质需与待测样品匹配(如铜合金)
平行样要求 每批样品至少测定2个平行样,相对偏差≤15%(氧含量<0.005%)或≤10%(氧含量≥0.005%)
关键实验步骤
样品制备 1. 机械加工成0.1-0.5g块状试样
2. 表面打磨去除氧化层(使用碳化硅砂纸)
3. 超声清洗(丙酮→无水乙醇)后真空干燥
仪器校准 1. 预热脉冲加热炉至稳定状态(≥30min)
2. 使用标准钢样/镍样校准系统(至少3个浓度点)
3. 线性相关系数R²≥0.995
分析流程 1. 石墨坩埚脱气处理(3000℃×30s)
2. 投入样品并立即熔融(功率≥5.5kW)
3. 释放气体经CuO催化转化(450℃)
4. 红外检测器记录CO₂特征吸收峰
特别说明
干扰控制 • 氢干扰:通过低温吸附阱(-196℃)去除
• 硫干扰:采用高纯氧化铜吸收剂(硫容量≥0.5mg/g)
• 坩埚记忆效应:每次测试后更换石墨坩埚
安全警示 • 熔融温度>2500℃需佩戴防护面罩
• 使用高纯氦气时配置氧气报警器
• 石墨粉尘需在通风橱内处理
结果计算 氧含量(μg/g) = (A - B) × K / m
A:样品峰面积,B:空白峰面积
K:校准曲线斜率,m:样品质量(g)

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