甲醇中微囊藻毒素LR溶液标准样品
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标准名称及标准号
GB/T 20466-2006《水中微囊藻毒素的测定》
本标准规定了水体中微囊藻毒素-LR的高效液相色谱检测方法
适用范围
适用于地表水、饮用水源中微囊藻毒素-LR的定量检测
检测浓度范围：0.10 μg/L ~ 10.0 μg/L
不适用于高浊度水样及含大量有机干扰物的工业废水
核心检测方法
1. 方法原理：固相萃取富集→甲醇洗脱→HPLC分离→紫外检测器分析
2. 色谱条件：
- C18反相色谱柱（5μm, 4.6×250mm）
- 流动相：甲醇:0.05mol/L磷酸盐缓冲液=58:42 (v/v)
- 检测波长：238nm
3. 标准曲线：采用甲醇中微囊藻毒素LR溶液标准样品建立5点校准曲线
检出限与定量限
方法检出限(MDL)：0.03 μg/L（500mL水样）
定量限(LOQ)：0.10 μg/L
相对标准偏差(RSD)：≤8%（浓度1.0μg/L水平）
加标回收率：85%～105%
质控样品要求
1. 每批样品需带空白样、平行样和加标回收样
2. 标准曲线相关系数R²≥0.999
3. 每10个样品插入质控样（浓度0.5μg/L）
4. 标准溶液需在-20℃避光保存，使用前恢复至室温
5. 质控样允许偏差：±15%
关键实验步骤
1. 固相萃取活化：依次用5mL甲醇、10mL纯水活化C18柱
2. 上样富集：500mL水样（调pH=3）以5mL/min过柱
3. 洗脱：用5mL甲醇分三次洗脱，氮吹浓缩至0.5mL
4. 色谱分析：进样量20μL，流速1.0mL/min
5. 定量：根据保留时间定性（6.8±0.5min），峰面积定量
特别说明
1. 微囊藻毒素-LR标准溶液需经国家认证（GBW(E)标准物质编号）
2. 实验全过程需在通风橱操作，佩戴防毒面具及丁腈手套
3. 水样需现场添加1%甲酸固定，4℃避光保存，7日内完成前处理
4. 当水样叶绿素a＞50μg/L时需增加0.45μm滤膜预处理
5. 检测结果报告需注明："本方法依据GB/T 20466-2006"
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！