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甲醇中微囊藻毒素LR溶液标准样品_
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甲醇中微囊藻毒素LR溶液标准样品

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甲醇中微囊藻毒素LR溶液标准样品介绍:

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《水中微囊藻毒素的测定》解读

标准名称及标准号

GB/T 20466-2006《水中微囊藻毒素的测定》
本标准规定了水体中微囊藻毒素-LR的高效液相色谱检测方法

适用范围

适用于地表水、饮用水源中微囊藻毒素-LR的定量检测
检测浓度范围:0.10 μg/L ~ 10.0 μg/L
不适用于高浊度水样及含大量有机干扰物的工业废水

核心检测方法

1. 方法原理:固相萃取富集→甲醇洗脱→HPLC分离→紫外检测器分析
2. 色谱条件:
  - C18反相色谱柱(5μm, 4.6×250mm)
  - 流动相:甲醇:0.05mol/L磷酸盐缓冲液=58:42 (v/v)
  - 检测波长:238nm
3. 标准曲线:采用甲醇中微囊藻毒素LR溶液标准样品建立5点校准曲线

检出限与定量限

方法检出限(MDL):0.03 μg/L(500mL水样)
定量限(LOQ):0.10 μg/L
相对标准偏差(RSD):≤8%(浓度1.0μg/L水平)
加标回收率:85%~105%

质控样品要求

1. 每批样品需带空白样、平行样和加标回收样
2. 标准曲线相关系数R²≥0.999
3. 每10个样品插入质控样(浓度0.5μg/L)
4. 标准溶液需在-20℃避光保存,使用前恢复至室温
5. 质控样允许偏差:±15%

关键实验步骤

1. 固相萃取活化:依次用5mL甲醇、10mL纯水活化C18柱
2. 上样富集:500mL水样(调pH=3)以5mL/min过柱
3. 洗脱:用5mL甲醇分三次洗脱,氮吹浓缩至0.5mL
4. 色谱分析:进样量20μL,流速1.0mL/min
5. 定量:根据保留时间定性(6.8±0.5min),峰面积定量

特别说明

1. 微囊藻毒素-LR标准溶液需经国家认证(GBW(E)标准物质编号)
2. 实验全过程需在通风橱操作,佩戴防毒面具及丁腈手套
3. 水样需现场添加1%甲酸固定,4℃避光保存,7日内完成前处理
4. 当水样叶绿素a>50μg/L时需增加0.45μm滤膜预处理
5. 检测结果报告需注明:"本方法依据GB/T 20466-2006"

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!