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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
1. 样品经乙腈-水溶液提取
2. 正己烷液液分配脱脂
3. HLB固相萃取柱净化
4. 梯度洗脱分离(C18色谱柱)
5. 多反应监测模式(MRM)定量分析
2. 浓度水平:至少包含LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ三个浓度水平
3. 稳定性:-20℃冷冻保存,有效期24个月
4. 使用频次:每批样品需同步检测阴性对照和阳性加标质控样
5. 允差范围:回收率应在70%-120%之间
1. 称取2.0g猪肉粉样品,加入10mL乙腈-水(80:20)溶液
2. 涡旋振荡10min,超声提取15min,离心(8000rpm,10min)
3. 上清液加入5mL正己烷,涡旋除脂,弃上层有机相
净化流程:
4. HLB柱依次用3mL甲醇、3mL水活化
5. 样品提取液过柱,3mL水淋洗,负压抽干
6. 6mL甲醇洗脱,收集洗脱液
仪器分析:
7. 洗脱液40℃氮吹至干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
8. LC-MS/MS分析:流动相A为0.1%甲酸水,B为甲醇
2. 质谱离子源推荐使用ESI负离子模式
3. 同批样品需同步检测空白基质加标回收实验
4. 方法验证要求:线性范围1.0~100 μg/kg,R²≥0.99
5. 当检测结果接近限量时,需用不同离子对进行确证
1. 乙酸乙酯提取
2. 硅烷化衍生(BSTFA+TMCS)
3. DB-5MS毛细管柱分离
4. 选择离子监测模式(SIM)定量
5. 同位素内标法定量(D5-氯霉素)
2. 浓度范围:0.3、1.0、5.0 μg/kg三个水平
3. 保存条件:-20℃避光保存,有效期18个月
4. 使用要求:每10个样品插入1个质控样
5. 质控标准:RSD≤15%,回收率60%~120%
2. 甲砜霉素需监测m/z 185、187、356特征离子
3. 氯霉素检出时需满足离子丰度比偏差≤20%
4. 方法验证要求:添加浓度0.3~2.0 μg/kg时回收率≥60%
5. 当结果在0.3~1.0 μg/kg时需增加平行测定次数
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!