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猪肉粉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺分析质控样品(2年,-20℃)
图片仅供参考,具体产品以实物为准!

猪肉粉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺分析质控样品(2年,-20℃)

NCS191188-1
¥ 2550.0
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10g
钢研纳克
氯霉素:24.3±4.9μg/kg氟苯尼考:23.1±4.6μg/kg甲砜霉素:25.2±5.0μg/kg,氟苯尼考胺:22.6±4.5μg/kg(以肉粉计)
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猪肉粉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺分析质控样品(2年,-20℃)介绍:


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手机版:猪肉粉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺分析质控样品(2年,-20℃)

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.5-2021《食品安全国家标准 动物性食品中氟苯尼考及代谢物残留量的测定》
适用范围
适用于猪肉、牛肉、禽肉等动物肌肉组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留检测,包含冷冻干燥处理的猪肉粉样品。不适用于氯霉素、甲砜霉素等其他酰胺醇类药物的检测。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 样品经乙腈-水溶液提取
2. 正己烷液液分配脱脂
3. HLB固相萃取柱净化
4. 梯度洗脱分离(C18色谱柱)
5. 多反应监测模式(MRM)定量分析
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
氟苯尼考 0.3 μg/kg 1.0 μg/kg
氟苯尼考胺 0.2 μg/kg 0.5 μg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用猪肉粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ三个浓度水平
3. 稳定性:-20℃冷冻保存,有效期24个月
4. 使用频次:每批样品需同步检测阴性对照和阳性加标质控样
5. 允差范围:回收率应在70%-120%之间
关键实验步骤
样品前处理:
1. 称取2.0g猪肉粉样品,加入10mL乙腈-水(80:20)溶液
2. 涡旋振荡10min,超声提取15min,离心(8000rpm,10min)
3. 上清液加入5mL正己烷,涡旋除脂,弃上层有机相

净化流程:
4. HLB柱依次用3mL甲醇、3mL水活化
5. 样品提取液过柱,3mL水淋洗,负压抽干
6. 6mL甲醇洗脱,收集洗脱液

仪器分析:
7. 洗脱液40℃氮吹至干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
8. LC-MS/MS分析:流动相A为0.1%甲酸水,B为甲醇
特别说明
1. 氟苯尼考胺易降解,前处理需避光操作并在4小时内完成
2. 质谱离子源推荐使用ESI负离子模式
3. 同批样品需同步检测空白基质加标回收实验
4. 方法验证要求:线性范围1.0~100 μg/kg,R²≥0.99
5. 当检测结果接近限量时,需用不同离子对进行确证
标准名称及标准号
GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》
适用范围
适用于猪肉、禽肉等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素的残留检测,包含冻干猪肉粉基质样品。不包含氟苯尼考及其代谢物检测。
核心检测方法
气相色谱-质谱法(GC-MS)
1. 乙酸乙酯提取
2. 硅烷化衍生(BSTFA+TMCS)
3. DB-5MS毛细管柱分离
4. 选择离子监测模式(SIM)定量
5. 同位素内标法定量(D5-氯霉素)
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
氯霉素 0.1 μg/kg 0.3 μg/kg
甲砜霉素 0.2 μg/kg 0.5 μg/kg
质控样品要求
1. 基质:必须采用猪肉粉基质质控样
2. 浓度范围:0.3、1.0、5.0 μg/kg三个水平
3. 保存条件:-20℃避光保存,有效期18个月
4. 使用要求:每10个样品插入1个质控样
5. 质控标准:RSD≤15%,回收率60%~120%
特别说明
1. 衍生化反应需严格控温(70±1℃)和时间(30min)
2. 甲砜霉素需监测m/z 185、187、356特征离子
3. 氯霉素检出时需满足离子丰度比偏差≤20%
4. 方法验证要求:添加浓度0.3~2.0 μg/kg时回收率≥60%
5. 当结果在0.3~1.0 μg/kg时需增加平行测定次数

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!