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化学需氧量COD-Cr_
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化学需氧量COD-Cr

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国标解读:GB 11914-1989《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》
标准名称及标准号 GB 11914-1989《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》
适用范围 适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量(CODCr)的测定
测定范围:30-700 mg/L(未经稀释水样)
高氯废水(Cl->1000 mg/L)需采用氯气校正法另行处理
核心检测方法 重铬酸钾回流消解法
方法原理 1. 水样在强酸介质中与过量重铬酸钾共同回流消解
2. 重铬酸钾将有机物氧化为CO2和H2O
3. 剩余重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定
4. 根据消耗的重铬酸钾量计算CODCr
检出限与定量限 检出限:10 mg/L
定量范围 标准曲线线性范围:30-700 mg/L
超出范围时需稀释测定,稀释倍数不超过20倍
最低定量限:30 mg/L(相对误差≤10%)
质控样品要求 每批次样品需同步进行质控实验
质控措施 1. 空白试验:超纯水代替样品全程同步操作
2. 标准样品:使用有证COD标准物质(如邻苯二甲酸氢钾)
3. 平行样:随机抽取10%样品做双平行测定
4. 加标回收:回收率应控制在85%-115%
关键实验步骤 严格按照标准操作流程执行
操作流程 1. 加样消解:取20.0mL水样+10.0mL重铬酸钾溶液+30mL硫酸-硫酸银溶液
2. 回流反应:150℃恒温回流2小时(±5分钟)
3. 冷却滴定:冷却后加蒸馏水稀释,用硫酸亚铁铵滴定
4. 终点判定:溶液由黄色→蓝绿色→红褐色为终点
5. 空白校正:同步进行空白试验校正结果
特别说明 关键注意事项
干扰消除 1. 氯离子干扰:加入0.4g硫酸汞络合(Cl-≤2000mg/L)
2. 悬浮物干扰:均质化处理后取样
3. 难降解有机物:可延长消解时间至4小时
安全防护 1. 浓硫酸操作需佩戴防腐蚀手套/面罩
2. 汞盐废弃物须专门收集处理
3. 消解过程必须在通风橱内进行
结果计算 CODCr(mg/L) =
(V0 - V1) × C × 8 × 1000 ÷ V2
其中:V0:空白滴定体积(mL),V1:样品滴定体积(mL)
C:硫酸亚铁铵浓度(mol/L),V2:水样体积(mL)

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