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水质 总硬度标准样品_
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水质 总硬度标准样品

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水质总硬度检测相关国家标准解读
标准名称及标准号

GB 7477-87 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法

适用范围

适用于饮用水、地表水及地下水中钙镁总量的测定。检测浓度范围0.05-5.00mmol/L,相当于5-500mg/L(以CaCO₃计)。当镁含量较高时需特别处理终点判断。

核心检测方法

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法:在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁离子总量。反应方程式:
Mg²⁺ + HIn²⁻ → MgIn⁻ + H⁺(酒红色)
MgIn⁻ + H₂Y²⁻ → MgY²⁻ + HIn²⁻(纯蓝色)

检出限与定量限

• 最低检出浓度:0.05mmol/L(以CaCO₃计)
• 定量下限:0.10mmol/L(以CaCO₃计)
• 当水样硬度低于0.5mmol/L时应采用10倍浓缩预处理

质控样品要求

1. 标准物质选择:国家有证水质总硬度标准样品(如GSB07-3171系列)
2. 使用频次:每批次样品至少插入1个质控样
3. 允许偏差:质控样测定值与标准值偏差≤5%
4. 平行样要求:每10个样品做1组平行样,相对偏差≤10%

关键实验步骤

1. 水样预处理:浑浊水样需经0.45μm滤膜过滤
2. 缓冲溶液配制:称取67.5g NH₄Cl溶于570mL浓氨水,定容至1000mL(pH=10)
3. 滴定操作:取50mL水样→加2mL缓冲液→加3滴铬黑T→用EDTA滴定至酒红色变纯蓝色
4. 终点判定:最后半滴EDTA加入后30秒不褪色即为终点
5. 空白试验:用蒸馏水代替水样同步操作

特别说明

• 干扰处理:铁>10mg/L时加1mL三乙醇胺掩蔽;铜>2mg/L时加1mL硫化钠溶液
• 温度影响:低于10℃时反应速率慢,需适当加热至25-30℃
• 指示剂保存:铬黑T指示剂需现配现用或使用固体混合指示剂
• 标准溶液标定:EDTA溶液需用钙标准溶液每周标定1次
• 结果表示:总硬度以CaCO₃计(mg/L)= C×V₁×100.09/V₂
(C:EDTA浓度mmol/L;V₁:消耗EDTA体积mL;V₂:水样体积mL)

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