鸡蛋粉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺分析质控样品(2年,-20℃)
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2. 正己烷液液分配净化
3. C18固相萃取柱进一步净化
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
5. 同位素内标法定量（氯霉素-D5为内标）
2. 浓度水平：至少包含空白样、LOQ浓度、最大残留限量(MRL)浓度
3. 保存条件：-20℃避光保存，避免反复冻融
4. 使用频次：每批样品检测需同步进行质控样测定
5. 验收标准：实测浓度与标示值相对偏差≤15%
1. 称取2.0g鸡蛋粉样品，加入100μL内标工作液
2. 加10mL乙腈-水溶液(84:16, v/v)，涡旋振荡10min
3. 离心后取上清液，重复提取一次
净化处理：
1. 合并提取液，加正己烷振荡除脂
2. 下层溶液经C18固相萃取柱净化
3. 5mL甲醇活化，5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱
仪器分析：
1. 洗脱液氮吹至近干，乙腈-水定容
2. LC条件：C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)，梯度洗脱
3. MS条件：电喷雾负离子模式(ESI-)，多反应监测(MRM)
2. 基质效应验证：必须用空白基质配制标准曲线，补偿基质抑制效应
3. 设备清洗要求：进样后需用高比例有机相冲洗系统，避免氟苯尼考残留
4. 方法特异性：需验证鸡蛋粉中可能共存的磺胺类、喹诺酮类药物的干扰情况
5. 质控样解冻：使用前室温平衡30min，涡旋混匀1min确保均匀性
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！