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甲醇中三溴甲烷_75-25-2,三溴甲烷
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甲醇中三溴甲烷

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甲醇中三溴甲烷介绍:

产品组成:
编号浓度
NCSZ160058-8-A240μg/L

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《水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》
标准名称及标准号 HJ 620-2011 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中三溴甲烷等12种挥发性卤代烃的测定,包含甲醇溶剂体系样品的前处理分析
核心检测方法 顶空进样-气相色谱法(ECD检测器),样品在密封顶空瓶中间接加热,气液平衡后取上层气体进样分析
检出限与定量限 三溴甲烷检出限:0.1 μg/L
定量限:0.4 μg/L(水基质)
甲醇基质需根据标准曲线验证
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白对照(纯甲醇)
2. 至少10%平行样,相对偏差≤20%
3. 加标回收率控制:80%-120%
4. 标准曲线r²≥0.995
关键实验步骤 1. 样品制备:取10mL甲醇样品于顶空瓶,加3g氯化钠
2. 顶空条件:60℃平衡30min
3. 色谱条件:DB-624色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)
4. 程序升温:40℃(4min)→10℃/min→150℃(2min)
5. 检测器温度:300℃
特别说明 1. 甲醇基质需验证基质效应,必要时采用标准加入法
2. 顶空瓶密封垫需耐有机溶剂
3. 样品保存需避光,-4℃冷藏≤7天
4. 高浓度样品需用甲醇稀释后检测
《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》
标准名称及标准号 GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标
适用范围 生活饮用水及其水源中三溴甲烷的检测,包含有机溶剂提取物的分析验证
核心检测方法 液液萃取-气相色谱法(ECD),采用正己烷萃取水样,甲醇作为中间转换溶剂
检出限与定量限 三溴甲烷检出限:0.3 μg/L
定量限:1.0 μg/L(经甲醇转换的浓缩样)
质控样品要求 1. 空白样:甲醇溶剂空白
2. 平行样相对标准偏差≤15%
3. 每20个样品带1个加标样(加标量0.5-2.0μg/L)
关键实验步骤 1. 萃取:取100mL水样+5mL甲醇+10mL正己烷振荡2min
2. 浓缩:氮吹至0.5mL,甲醇定容至1.0mL
3. 色谱条件:HP-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)
4. 进样口温度:220℃;检测器:300℃
5. 程序升温:50℃→15℃/min→250℃(5min)
特别说明 1. 甲醇作为介质转换溶剂需经重蒸馏处理
2. 氮吹温度≤40℃,防止目标物损失
3. 萃取后4h内完成检测
《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
标准名称及标准号 HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
适用范围 地下水、地表水、海水及废水中三溴甲烷等挥发性有机物,适用于甲醇介质样品
核心检测方法 吹扫捕集浓缩结合GC-MS检测,甲醇样品需经水溶液稀释后进样
检出限与定量限 三溴甲烷方法检出限:0.12 μg/L
定量限:0.48 μg/L(稀释后水基质)
质控样品要求 1. 每批样品带甲醇试剂空白
2. 连续校准标准偏差≤20%
3. 内标物回收率:70%-130%
关键实验步骤 1. 样品稀释:取25μL甲醇样+5mL纯水
2. 吹扫条件:氦气流量40mL/min,吹扫11min
3. 捕集温度:30℃,解析温度:180℃
4. 质谱条件:全扫描模式(m/z 45-260)
5. 定量离子:m/z 173,171
特别说明 1. 甲醇样品稀释倍数需根据浓度优化
2. 高浓度样品可能污染捕集管,需增加烘烤时间
3. 需监测m/z 173/171离子比例(0.7-1.2)

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