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标准物质/三氯乙酸_
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标准物质/三氯乙酸

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标准物质/三氯乙酸介绍:

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《食品安全国家标准 植物源性食品中三氯乙酸的测定》
标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中三氯乙酸的测定
适用范围
适用于谷物、蔬菜、水果、茶叶等植物源性食品中三氯乙酸残留量的检测,覆盖原料及加工制品。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 原理:样品经酸化乙腈提取,固相萃取柱净化
2. 色谱条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇流动相梯度洗脱
3. 质谱条件:电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)
检出限与定量限
基质类型 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
谷物/蔬菜 0.002 mg/kg 0.005 mg/kg
茶叶 0.005 mg/kg 0.01 mg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需同步进行空白试验(未加标基质)
2. 加标回收率试验:添加浓度需覆盖定量限、法规限值、实际检测浓度三个水平
3. 平行样数量:≥10%的样品需做双平行测定
4. 回收率范围:85%-110%为可接受区间
关键实验步骤
步骤 操作要求
样品提取 5g样品+10mL酸化乙腈(0.1%甲酸),涡旋振荡5min,超声提取15min
净化处理 PSA固相萃取柱净化,5mL甲醇活化,5mL水淋洗
浓缩定容 40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:1)复溶
仪器分析 进样量5μL,流速0.3mL/min,柱温35℃
特别说明
1. 三氯乙酸易溶于水,实验过程需控制环境湿度≤60%
2. 玻璃器皿需用甲醇预处理,避免酸残留干扰
3. 当检测值接近定量限时,需通过离子比例(m/z 161.0→116.9 和 161.0→82.9)进行确证
4. 茶叶等色素含量高的样品需增加C18净化步骤

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