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标准物质/水中二氯乙酸_
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标准物质/水中二氯乙酸

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标准物质/水中二氯乙酸介绍:

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生活饮用水标准检验方法 有机物指标(二氯乙酸检测相关)
标准名称及标准号 GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》
适用范围 适用于生活饮用水及其水源水中二氯乙酸的测定
检测浓度范围:0.5 μg/L - 100 μg/L
覆盖自来水厂出水、管网水、地下水等水体类型
核心检测方法 气相色谱-质谱法(GC-MS)
1. 样品前处理:液液萃取或固相萃取
2. 衍生化:使用硫酸二甲酯进行酯化反应
3. 分离条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 检测器:质谱检测器(电子轰击源EI)
检出限与定量限 方法检出限(MDL):0.3 μg/L
定量下限(LOQ):1.0 μg/L
精密度要求:重复测定相对标准偏差≤15%
准确度要求:加标回收率85%-115%
质控样品要求 1. 空白对照:每批样品≥2个实验室空白
2. 加标回收:每10个样品做1个平行加标样
3. 标准曲线:至少5个浓度点(r≥0.995)
4. 质控样:使用有证标准物质验证(CRM)
5. 平行样:每批样品≥10%平行双样
关键实验步骤 1. 样品保存:4℃避光保存,添加盐酸至pH=2
2. 萃取处理:取250ml水样,加入5g硫酸铵
3. 衍生化:加入2ml硫酸二甲酯,60℃反应30min
4. 仪器分析:进样量1μL,分流比10:1
5. 定性定量:特征离子m/z 83+85+130,内标法定量
特别说明 1. 实验室需具备二级生物安全资质
2. 衍生化试剂具致癌性,需在通风橱操作
3. 避免使用塑料器皿以防干扰物溶出
4. 当水样余氯>0.1mg/L时需添加抗坏血酸
5. 色谱柱需定期老化维护,每200次进样后更换衬管
相关引用标准
GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准(规定二氯乙酸限值≤0.05mg/L)
GB/T 5750.3-2023 水质分析质量控制要求
HJ 759-2015 水质卤乙酸的测定(补充衍生化方法)

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