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土臭素/2-甲基异莰醇混标

NCS161102-A

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钢研纳克

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土臭素/2-甲基异莰醇混标介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB/T 32470-2016《生活饮用水标准检验方法臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇的测定固相微萃取/气相色谱-质谱法》

适用范围

适用于生活饮用水及其水源水中土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(2-MIB)的测定。检测浓度范围为1 ng/L~100 ng/L，可满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749)的限值要求。

核心检测方法

固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS)：
1. 水样经氯化钠盐析
2. 使用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头进行吸附
3. 热解吸后经DB-5MS色谱柱分离
4. 质谱采用选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析

检出限与定量限

• 土臭素(GSM)：检出限(LOD)为0.3 ng/L，定量限(LOQ)为1.0 ng/L
• 2-甲基异莰醇(2-MIB)：检出限(LOD)为0.2 ng/L，定量限(LOQ)为0.5 ng/L
• 满足国标GB 5749规定的10 ng/L限值要求

质控样品要求

1. 每批样品需带空白对照(实验室纯水)
2. 连续校准曲线：至少5个浓度点(1-100 ng/L)，相关系数R²≥0.995
3. 每10个样品插入1个平行样，相对偏差≤20%
4. 每批样品需带基质加标样，回收率控制在70%~130%
5. 使用氘代二甲基异莰醇(d₃-2-MIB)作为内标物

关键实验步骤

1. 样品前处理：取10mL水样，加入3g氯化钠和内标物
2. SPME萃取：60℃恒温搅拌吸附40min，转速1200rpm
3. 热解吸：250℃解吸5min，不分流进样
4. 色谱条件：初始温度50℃(保持1min)，以10℃/min升至150℃，再以15℃/min升至280℃(保持5min)
5. 质谱参数：EI源(70eV)，离子源温度230℃，四级杆150℃，特征离子(m/z)：GSM(112/182)，2-MIB(95/107)

特别说明

1. 实验需在无气味干扰环境进行，避免香水、化妆品等污染
2. 玻璃器皿需经450℃灼烧4h去除有机残留
3. 当水样浊度＞1NTU时需经0.45μm滤膜过滤
4. 萃取头首次使用前需在GC进样口250℃老化30min
5. 方法参照《水和废水监测分析方法》(第四版)补充验证要求

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