鱼肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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鱼肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品

NCS191001-1

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10g

钢研纳克

AOZ:24.1±4.8μg/kg,AMOZ:23.5±4.7μg/kg,AHD:25.3±5.1μg/kg,SEM:25.2±5.0μg/kg(以粉计）

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鱼肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
适用范围	适用于鱼肉、虾肉、蟹肉、贝类等水产品及其制品中呋喃唑酮代谢物（AOZ）、呋喃它酮代谢物（AMOZ）、呋喃西林代谢物（SEM）、呋喃妥因代谢物（AHD）等4种硝基呋喃类代谢物残留量的测定

核心检测方法

1. 样品经盐酸水解释放结合态代谢物
2. 2-硝基苯甲醛（2-NBA）衍生化反应
3. 乙酸乙酯液液萃取净化
4. 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测
5. 同位素内标法定量（使用d₄-AOZ、d₅-AMOZ、¹³C₁₅-SEM、d₂-AHD等稳定同位素标记物）

检出限与定量限

代谢物名称	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
AOZ	0.10 μg/kg	0.25 μg/kg
AMOZ	0.10 μg/kg	0.25 μg/kg
SEM	0.25 μg/kg	0.50 μg/kg
AHD	0.15 μg/kg	0.50 μg/kg

质控样品要求

1. 每批样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度：LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围：70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 每20个样品需插入1个质控样
6. 质控样品需与实际样品同步处理

关键实验步骤

1. 水解衍生化：准确称取2.00g样品，加入0.2mol/L盐酸和0.05mol/L 2-NBA衍生化试剂，37℃振荡避光反应16h
2. 萃取净化：调节pH7.0-7.5，乙酸乙酯萃取两次，合并提取液氮吹浓缩
3. 复溶：1mL甲醇-水(1:9)复溶，0.22μm滤膜过滤
4. 色谱条件：C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)，柱温40℃，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
5. 质谱条件：电喷雾正离子模式(ESI+)，多反应监测(MRM)，毛细管电压3.5kV，离子源温度150℃

特别说明	1. 硝基呋喃原药在体内迅速代谢，需检测其蛋白结合态代谢物 2. SEM可能来源于环境污染物（如三氯硝基甲烷），需结合来源分析 3. 实验全程需避光操作，防止光解 4. 质谱检测需注意基质效应，必须使用同位素内标校正 5. 检出结果应按<0.5μg/kg、0.5-1.0μg/kg、>1.0μg/kg分级报告 6. 方法验证需符合GB/T 27404《实验室质量控制规范食品理化检测》要求

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