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标准物质/2种混标-钛锑Ti,Sb_
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标准物质/2种混标-钛锑Ti,Sb

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《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中钛(Ti)、锑(Sb)等65种元素的测定。当取样体积为10mL时,钛的方法检出限为0.02μg/L,锑为0.005μg/L。
核心检测方法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。样品经酸化和过滤后直接进样,通过四级杆质谱仪测定目标元素质荷比(m/z)强度,钛测定同位素49Ti,锑测定同位素121Sb或123Sb。
检出限与定量限 钛(Ti):检出限0.02μg/L,定量限0.08μg/L
锑(Sb):检出限0.005μg/L,定量限0.020μg/L
(基于10mL取样体积)
质控样品要求 1. 每批次须带空白样(超纯水)
2. 每20个样品插入1个标准溶液验证点(浓度居中校准点)
3. 每批样品需测定加标回收样(加标量≈待测物浓度1-2倍)
4. 锑元素需监控分子干扰(121Sb受40Ar81Br干扰)
关键实验步骤 1. 样品预处理:取10mL水样,经0.45μm滤膜过滤,加入1%硝酸酸化
2. 仪器调谐:用调谐液优化离子透镜电压,确保CeO+/Ce+≤3%
3. 干扰校正:锑测定需开启氦气碰撞模式消除溴化物干扰
4. 内标加入:在线加入铟(115In)作为内标校正信号漂移
5. 数据采集:每个样品测定3次,取平均值
特别说明 1. 钛锑混标需现配现用,避免长期保存导致浓度变化
2. 高盐样品需稀释或采用冷等离子体模式防止锥口堵塞
3. 锑元素在pH>3时易水解,样品须保持pH≤2
4. 当锑浓度>100μg/L时建议选用氢化物发生法提高准确性
《生活饮用水标准检验方法 金属指标》
适用范围 适用于生活饮用水、水源水中锑(Sb)的测定(方法9.1原子荧光法)。钛元素不在本标准检测范围内。
核心检测方法 氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)。锑在酸性介质中被硼氢化钾还原生成氢化物,经氩气导入原子化器,测量锑原子在217.6nm特征波长处的荧光强度。
检出限与定量限 锑(Sb):检出限0.02μg/L,定量限0.07μg/L(按取样量5mL计)
质控样品要求 1. 每批样品需带2个空白平行样
2. 校准曲线相关系数|r|≥0.995
3. 每10个样品插入1个质控样(浓度0.5-5μg/L)
4. 加标回收率应控制在85%-115%
关键实验步骤 1. 预还原:取5mL水样,加入0.5mL硫脲-抗坏血酸混合液(100g/L),室温反应10min
2. 氢化物发生:加入2.0mL盐酸(1+1)和1.0%硼氢化钾溶液
3. 仪器参数:负高压300V,灯电流60mA,载气流量400mL/min
4. 标准曲线:用0.5%盐酸配制0.0、0.5、1.0、2.0、5.0μg/L锑标准系列
特别说明 1. 锑标准溶液需单独配制,避免与汞、砷等发生交叉污染
2. 当铁含量>5mg/L时需增加硫脲-抗坏血酸用量至1.0mL
3. 硼氢化钾溶液需现用现配,过滤后使用
GB/T 223.84-2009《钢铁及合金 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法》
适用范围 适用于钢铁、合金中质量分数0.010%~2.50%钛元素的测定。锑元素不在本标准检测范围内。
核心检测方法 分光光度法。试样用酸溶解后,在盐酸介质中钛(IV)与二安替比林甲烷形成黄色络合物,在波长390nm处测量吸光度。
检出限与定量限 钛(Ti):检出限0.0010%(质量分数),定量限0.0035%
质控样品要求 1. 每批样品需同步测定标准物质(如GBW01660低合金钢)
2. 显色液稳定性:室温放置40min后测定
3. 平行样相对偏差≤10%
关键实验步骤 1. 消解:称取0.5000g试样,加15mL硫酸(1+4)加热溶解
2. 氧化:滴加硝酸氧化至溶液停止冒泡,煮沸驱尽氮氧化物
3. 显色:移取10mL试液,加10mL盐酸(1+1)和10mL二安替比林甲烷溶液(50g/L)
4. 测量:用1cm比色皿,以空白溶液为参比测定390nm处吸光度
特别说明 1. 钒、钼、钨干扰测定,需用氢氧化钠沉淀分离
2. 显色温度需保持20-30℃,低温导致显色不完全
3. 铁基体干扰需在参比液中加入等量铁溶液补偿

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