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标样/甲醇中四氯乙烯_
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标样/甲醇中四氯乙烯

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标样/甲醇中四氯乙烯介绍:

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相关国家标准解读
标准名称及标准号
HJ 639-2012《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
适用范围
适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中四氯乙烯等57种挥发性有机物的测定。当样品量为5mL时,方法检出限为0.09~0.51μg/L
核心检测方法
1. 吹扫捕集法:使用高纯氦气将水样中挥发性有机物吹扫至捕集阱
2. 热脱附:快速加热将有机物脱附进入气相色谱系统
3. 气相色谱-质谱分离检测:DB-624色谱柱程序升温分离,质谱SIM模式检测
检出限与定量限
四氯乙烯检出限:0.12μg/L
四氯乙烯定量限:0.48μg/L
当样品浓度超过100μg/L时需稀释后测定
质控样品要求
1. 每批样品(≤20个)需带1个实验室空白
2. 每批样品需分析1个实验室控制样品(加标浓度2~5μg/L)
3. 每10个样品分析1个平行样(相对偏差≤25%)
4. 每季度进行1次实际样品加标回收(回收率70%~130%)
关键实验步骤
1. 样品采集:使用40mL棕色玻璃瓶,水样满瓶无气泡,加入25mg抗坏血酸
2. 吹扫条件:氦气流速40mL/min,吹扫11min,脱附温度180℃
3. 色谱条件:初始温度40℃保持4min,以5℃/min升至120℃,再以10℃/min升至240℃
4. 质谱参数:离子源温度230℃,四极杆150℃,扫描模式SIM(m/z 166,164,129)
特别说明
1. 甲醇中四氯乙烯标样需-18℃避光保存,使用前置至室温摇匀
2. 高浓度样品需用空白水稀释,防止污染捕集阱
3. 含余氯样品需现场加入25mg抗坏血酸消除干扰
4. 海水样品需添加20g NaCl提高吹扫效率
标准名称及标准号
GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》
适用范围
适用于生活饮用水及其水源水中四氯乙烯的测定,涵盖毛细管柱气相色谱法(检出限0.3μg/L)和吹扫捕集气相色谱-质谱法
核心检测方法
1. 液液萃取气相色谱法:使用戊烷萃取,DB-624色谱柱分离
2. 吹扫捕集气相色谱-质谱法:参照HJ 639方法原理
3. 顶空气相色谱法:适用于高浓度样品(>10μg/L)
质控样品要求
1. 每批样品需带运输空白和现场空白
2. 每10个样品做1个平行样(相对偏差≤20%)
3. 每批样品需做基体加标(回收率75%~120%)
4. 校准曲线相关系数r≥0.995
特别说明
1. 所有玻璃器皿需400℃烘烤1h去除有机物干扰
2. 使用内标法(氟苯或1,2-二氯苯-d4)进行定量
3. 当样品存在明显悬浮物时需经0.45μm滤膜过滤

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