丙酮中二嗪磷
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL
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GB 23200.113-2018
2. 检测对象包含二嗪磷等208种有机磷、拟除虫菊酯类农药
3. 涵盖农药母体及其主要代谢产物
4. 不适用于动物源性食品及油脂含量＞10%的样品
2. 色谱条件：DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温
3. 质谱条件：电子轰击电离源(EI)，多反应监测模式(MRM)
4. 定性定量：保留时间+特征离子对双重定性，基质匹配标准曲线外标法定量
1. 方法检出限(MDL)：0.005 mg/kg
2. 定量限(LOQ)：0.01 mg/kg
3. 线性范围：0.01~0.5 mg/kg（相关系数R²≥0.995）
4. 定量离子对(m/z)：304>179（主），304>152（辅）
2. 加标回收：每批次≥5个平行样（添加0.01~0.1mg/kg浓度）
3. 回收率范围：70%~120%（RSD≤20%）
4. 质控频次：每20个样品插入1个质控样+1个基质加标样
2. 净化：取6mL上清液+900mg MgSO₄+150mg PSA振摇离心
3. 溶剂转换：取4mL净化液氮吹至近干→丙酮定容至1mL
4. 上机分析：进样量1μL，分流比10：1，溶剂延迟3min
5. 系统适用性：每批样品前需运行校准曲线中间点溶液
2. 基质效应：必须采用空白基质配制标准曲线（补偿±20%效应）
3. 仪器维护：每批样品后需高温烘焙色谱柱（300℃保持30min）
4. 干扰消除：检测前需优化碰撞能量消除共流出物干扰
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