丙酮中水胺硫磷
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL
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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
2. 仪器分析：气相色谱-质谱联用（GC-MS）
3. 色谱条件：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温（初始60℃保持1min，以25℃/min升至125℃，再以10℃/min升至300℃保持8min）
4. 质谱条件：电子轰击离子源（EI），选择离子监测模式（SIM）
• 检出限（LOD）：0.005 mg/kg
• 定量限（LOQ）：0.01 mg/kg
注：实际限值可能因基质复杂性波动，需通过空白基质加标实验验证
2. 加标回收率：添加浓度为0.01~0.1 mg/kg，回收率范围需满足70%~120%
3. 平行样：每10个样品设1组平行样，相对偏差≤20%
4. 标准曲线：5点线性（r≥0.99），每批样品重新校准
步骤2 净化：取1mL上清液+50mg PSA填料，涡旋离心后过0.22μm滤膜
步骤3 上机：进样量1μL，分流比10:1，溶剂延迟3min
步骤4 定性：以保留时间±0.5%及特征离子（水胺硫磷m/z 136/121/289）丰度比±30%判定
步骤5 定量：采用基质匹配标准曲线外标法
2. 丙酮使用：标准物质溶剂丙酮需色谱纯级，开封后需验证含水量（避免水胺硫磷水解）
3. 稳定性：水胺硫磷标准溶液现配现用，4℃避光保存不超过48小时
4. 干扰排除：注意区分水胺硫磷代谢物（亚砜/砜化合物）的质谱碎片
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