乙腈中磺胺邻二甲氧嘧啶_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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乙腈中磺胺邻二甲氧嘧啶

NCS163031-B

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1.2 mL

钢研纳克

100 µg/mL

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乙腈中磺胺邻二甲氧嘧啶介绍：

产品特点简介：

定值准确，稳定性好

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手机版：乙腈中磺胺邻二甲氧嘧啶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准水产品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

标准名称及标准号
GB 31657.1-2021《食品安全国家标准水产品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

适用范围
本标准适用于鱼、虾、蟹、贝类等水产品肌肉组织中磺胺邻二甲氧嘧啶等16种磺胺类药物残留量的测定。适用于养殖水产品的质量监控及安全风险评估。

核心检测方法
1. 试样经乙腈提取
2. 正己烷液液分配净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 内标法定量（氘代磺胺二甲嘧啶为内标物）

检出限与定量限
• 磺胺邻二甲氧嘧啶检出限(LOD)：0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ)：1.0 μg/kg
• 其他磺胺类药物定量限范围：1.0~2.0 μg/kg

质控样品要求
1. 每批样品需带空白基质对照
2. 每20个样品设1个加标回收样（加标水平：LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ）
3. 回收率范围：70%~120%
4. 相对标准偏差(RSD) ≤ 15%

关键实验步骤
1. 提取：称取2.0g均质样品，加入15mL乙腈振荡提取20min
2. 净化：提取液加入5mL正己烷，涡旋离心后弃正己烷层
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，乙腈-0.1%甲酸水溶液(5:95)复溶
4. 色谱条件：C18色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
5. 质谱检测：多反应监测(MRM)模式，磺胺邻二甲氧嘧啶定性离子对m/z 311.1>156.1/108.1

特别说明
1. 乙腈中磺胺邻二甲氧嘧啶标准溶液需-18℃避光保存，使用前恢复至室温
2. 样品制备需全程避光操作防止光解
3. 注意区分磺胺邻二甲氧嘧啶与其异构体的色谱分离（保留时间约6.8min）
4. 当检测值接近最大残留限量(MRL=100μg/kg)时需进行确认实验

食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法

标准名称及标准号
GB 29694-2013《食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》

适用范围
适用于猪肉、肝脏、肾脏、禽肉、牛奶、鸡蛋等动物源性食品中磺胺邻二甲氧嘧啶等13种磺胺的残留检测。不适用于脂肪含量＞15%的样品。

核心检测方法
1. 乙腈重复提取
2. 固相萃取柱净化（HLB或等效柱）
3. 高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)分析
4. 外标法定量

检出限与定量限
• 磺胺邻二甲氧嘧啶检出限：5.0 μg/kg
• 定量限：10.0 μg/kg
• 其他磺胺定量限范围：10.0~25.0 μg/kg

质控样品要求
1. 每批次样品设空白对照和加标平行样（≥2个）
2. 加标浓度：10、50、100μg/kg三个水平
3. 回收率接受范围：70%~110%
4. 标准曲线相关系数R²≥0.995

关键实验步骤
1. 提取：样品加20mL乙腈均质，离心收集上清液，重复提取合并
2. 净化：提取液经Oasis HLB柱净化（3mL甲醇+3mL水活化）
3. 洗脱：5mL甲醇洗脱，氮吹浓缩
4. 色谱条件：C18柱(250mm×4.6mm,5μm)，乙腈-0.3%乙酸梯度洗脱
5. 检测：紫外检测器270nm波长，磺胺邻二甲氧嘧啶保留时间约14min

特别说明
1. 肝脏样品需增加酶解步骤（磷酸盐缓冲液+β-葡萄糖醛苷酶）
2. 乙腈提取液需-20℃冷冻除脂
3. 不同基质需优化固相萃取洗脱条件
4. 阳性结果需用质谱法确证（检出限高于定量限时）

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！