标准物质/甲醇中磺胺嘧啶
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磺胺
30172216 | AR (沪试), ≥99.8%
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标准物质/甲醇中磺胺吡啶
NCS163022-A | 1000 μg/mL
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标准物质/甲醇中磺胺吡啶
NCS163022-100-A | 100 μg/mL
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标准物质/甲醇中磺胺胍
NCS163030-A1 | 100 μg/mL
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标准物质/甲醇中磺胺嘧啶
NCS163033-100-A | 100 μg/mL
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标准物质/甲醇中磺胺嘧啶
NCS1600018-100-A | 见证书
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嘧啶
CCHM701328 | ≥95%
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甲醇中4.4'-二氨基二苯甲烷
SDS139560A-标液 | 1000(µg/mL)
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L



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1. 样品经乙腈提取
2. 正己烷液液分配净化
3. C18色谱柱分离(250mm×4.6mm,5μm)
4. 紫外检测器检测(波长268nm)
• 磺胺嘧啶检出限(LOD):2.0 μg/kg
• 磺胺嘧啶定量限(LOQ):5.0 μg/kg
1. 每批次样品需做空白对照
2. 每20个样品加标1个平行样
3. 阳性添加浓度:LOQ、2LOQ、10LOQ三个水平
4. 回收率范围:70%-120%
1. 样品提取:5g试样+20mL乙腈,振荡15min,离心取上清
2. 净化:提取液+10mL正己烷,涡旋离心后弃正己烷层
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL乙腈-水(1+9)复溶
4. 色谱条件:流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量50μL
5. 检测:保留时间定性,外标法定量
• 标准物质甲醇中磺胺嘧啶需在-18℃避光保存
• 若检测值接近限量时需用液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)确证
• 样品提取后需在24h内完成检测
1. 乙腈-乙酸乙酯混合提取
2. 固相萃取柱(HLB或C18)净化
3. 电喷雾离子源(ESI+)
4. 多反应监测模式(MRM)
• 磺胺嘧啶检出限(LOD):0.3 μg/kg
• 磺胺嘧啶定量限(LOQ):1.0 μg/kg
1. 每批样品设空白对照和添加回收
2. 添加浓度:1.0、2.0、10.0 μg/kg
3. 要求保留时间偏差≤±2.5%
4. 特征离子比例相对偏差≤±20%
1. 提取:试样+15mL乙腈-乙酸乙酯(1+1),超声提取
2. 净化:提取液经Oasis HLB柱净化,5mL甲醇洗脱
3. 质谱条件:毛细管电压3.5kV,源温120℃
4. 监测离子对:磺胺嘧啶 m/z 251>156(定量),251>185(定性)
5. 确证要求:至少1个定量离子+2个定性离子
• 标准溶液需现用现配,避免多次冻融
• 当基质干扰严重时需采用基质匹配标准曲线
• 方法适用于出口欧盟等严限量要求的检测
1. HLB固相萃取柱富集净化
2. 乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
3. 紫外检测器(270nm)或二极管阵列检测器
• 方法检出限:0.01 μg/L(500mL水样)
• 定量限:0.04 μg/L
1. 每批样品带空白和加标平行样
2. 加标回收率控制范围:80%-120%
3. 每12小时校正曲线
4. 连续监测系统适应性
1. 富集:500mL水样(pH=3)过HLB柱(6mL/min)
2. 洗脱:6mL甲醇洗脱,氮吹至0.5mL
3. 色谱条件:C18柱(250×4.6mm,5μm),柱温30℃
4. 流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱
5. 检测:磺胺嘧啶保留时间约11.5min
• 水样需用0.45μm滤膜过滤后立即检测
• 高盐度样品需控制过柱流速≤3mL/min
• 需防止固相萃取柱穿透,当水样浑浊时需离心预处理
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