乙腈中磺胺氯哒嗪
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标样所 亚硝酸盐(以氮计) 水质标样(GB/T27025)
GSB 07-3165-2014 | -
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标准物质/Re铼标准溶液
NCS1876703 | 5000μg/mL
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标准物质/硝酸盐标准溶液
NCS1876688 | 1ug/mL
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标准物质/C3H4O42- 丙二酸盐离子标准溶液
NCS142200 | 1000μg/mL
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标准物质/乙二胺-盐酸缓冲溶液
NCS1876677 | pH6.7~pH7.0



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GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中磺胺氯哒嗪等23种磺胺类药物残留量的定量检测,检出限范围为0.3~1.0 μg/kg,定量限范围为1.0~3.0 μg/kg。
1. 试样经乙腈提取后,通过正己烷液液分配净化
2. 采用C18色谱柱(2.1×100mm, 1.8μm)进行分离
3. 以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱
4. 采用电喷雾正离子模式(ESI+)进行质谱检测
5. 多反应监测模式(MRM)定量分析
1. 磺胺氯哒嗪在不同基质中的检出限(LOD):0.5 μg/kg
2. 定量限(LOQ):1.5 μg/kg
3. 线性范围:1.5~150 μg/kg,相关系数要求≥0.995
1. 每批次样品需设置空白对照和加标质控样
2. 加标浓度应包括定量限、2倍定量限和10倍定量限三个水平
3. 质控样回收率范围要求:70%~120%
4. 每20个样品需插入1个质控样
1. 样品制备:取2.0g均匀试样加入10mL乙腈,涡旋振荡5min,8000r/min离心5min
2. 净化:取上清液加入2mL正己烷,涡旋1min后弃正己烷层
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL乙腈-水(1:9)复溶
4. 色谱条件:柱温40℃,流速0.3mL/min,进样量5μL
5. 质谱参数:离子源温度150℃,脱溶剂气温度500℃,锥孔气流量150L/h
1. 乙腈提取后需立即进行净化操作,防止脂质共提取物干扰
2. 质谱检测时需监测磺胺氯哒嗪特征离子对:285.0>156.0(定量离子)和285.0>108.0(定性离子)
3. 方法验证要求定性离子相对丰度与标准溶液偏差≤20%
4. 不同基质需分别进行方法学验证,尤其注意肝脏样品的前处理优化
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