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二硫化碳中丙烯腈_
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二硫化碳中丙烯腈

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二硫化碳中丙烯腈介绍:

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水质 丙烯腈的测定 气相色谱法()解读
标准名称及标准号

HJ/T 73-2001《水质 丙烯腈的测定 气相色谱法》

发布机构:国家环境保护总局

实施日期:2002年1月1日

适用范围

1. 适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯腈的测定

2. 检测浓度范围:0.05~10 mg/L(通过稀释可扩展检测上限)

3. 二硫化碳作为核心萃取溶剂,用于样品前处理

核心检测方法

1. 液液萃取-气相色谱法:使用二硫化碳萃取水样中的丙烯腈

2. 色谱条件
• 色谱柱:HP-INNOWax(60 m×0.32 mm×0.5 μm)或等效极性柱
• 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)
• 柱温程序:40℃(保持2 min)→10℃/min→200℃(保持5 min)

3. 定量方式:外标法或内标法定量

检出限与定量限

1. 方法检出限(MDL):0.02 mg/L(取样量500 mL时)

2. 定量下限(LOQ):0.05 mg/L

3. 精密度要求:相对标准偏差(RSD)≤10%(浓度>1 mg/L)

质控样品要求

1. 实验室空白:每批次样品至少2个纯水空白

2. 加标回收
• 每10个样品做1组加标平行样
• 加标浓度:0.1 mg/L和1.0 mg/L两个水平
• 回收率范围:80%~120%

3. 质控样:使用有证标准物质(CRM)验证,相对误差≤15%

关键实验步骤

1. 样品萃取
• 取500 mL水样加入125 mL分液漏斗
• 加入5.0 mL二硫化碳(色谱纯)
• 振荡萃取2 min(频率150次/min),静置10 min分层

2. 萃取液处理
• 收集有机相,加入无水硫酸钠脱水
• 过0.45 μm有机滤膜

3. 气相色谱分析
• 进样量:1 μL(不分流进样)
• 保留时间定性(丙烯腈约5.8 min)
• 峰面积定量

特别说明

1. 二硫化碳处理
• 需经全玻璃蒸馏装置提纯(避免硫化物干扰)
• 纯度验证:GC-FID检测无杂峰

2. 安全警示
• 丙烯腈属剧毒物质(操作需在通风橱进行)
• 二硫化碳易燃易爆(远离火源,储存温度<30℃)

3. 干扰消除
• 样品中余氯需用硫代硫酸钠消除
• 高浓度有机物需通过硅胶柱预净化

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!