糙米粉中无机砷分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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糙米粉中无机砷分析质控样品

NCS190204

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10g

钢研纳克

见证书

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糙米粉中无机砷分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定

标准名称及标准号

GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》
现行有效版本发布日期：2015年9月21日

适用范围

适用于谷物（糙米粉等）、水产、婴幼儿食品中无机砷的检测。
糙米粉质控样品需满足：均匀性良好、无机砷含量在0.1-0.5mg/kg范围内、基质与实际样品匹配。

核心检测方法

液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)
1. 提取：盐酸溶液(0.15mol/L)振荡提取30分钟
2. 分离：通过阴离子交换色谱柱分离无机砷(As(III)和As(V))
3. 检测：原子荧光光谱仪定量分析
4. 计算：外标法根据峰面积计算浓度

检出限与定量限

谷物类样品：
• 检出限(LOD)：0.02mg/kg
• 定量限(LOQ)：0.04mg/kg
当糙米粉质控样测定值≥LOQ时，数据方有效

质控样品要求

1. 基质匹配：必须与实际样品（糙米粉）基质一致
2. 浓度梯度：应包含方法定量限(0.04mg/kg)和限量值(0.2mg/kg)两个水平
3. 均匀性：RSD≤5%（取样量≥1.0g时）
4. 稳定性：-20℃保存条件下有效期≥12个月
5. 定值要求：需提供不确定度范围（如0.15±0.03mg/kg）

关键实验步骤

样品前处理：
1. 准确称取1.00g糙米粉质控样
2. 加入20mL 0.15mol/L盐酸溶液
3. 95℃水浴振荡提取30分钟

色谱分离：
4. 过0.22μm滤膜后进样
5. 流动相：15mmol/L磷酸氢二铵(pH=6.0)
6. 流速：1.0mL/min，柱温：35℃

检测条件：
7. 原子化器温度：200℃
8. 载流：5%盐酸溶液
9. 还原剂：2%硼氢化钾溶液

特别说明

1. 砷形态转化控制：提取温度必须≤95℃，防止有机砷转化为无机砷
2. 仪器校准：每批样品需同步测定基质匹配的标准曲线（R²≥0.995）
3. 干扰消除：样品中镉含量>5mg/kg时需优化色谱分离条件
4. 质控频次：每20个样品需插入1个质控样，回收率范围85%-110%
5. 实验室环境要求：全程在无砷污染环境中操作

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！