猪肉粉中倍他米松质控样品(2年，-20℃)
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食品安全国家标准 动物性食品中糖皮质激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号：GB 31660.5-2019
适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、牛奶等动物源性食品中倍他米松、地塞米松等20余种糖皮质激素残留量的测定
1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解
2. 乙腈提取，C18固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测
4. 内标法定量（推荐使用氘代倍他米松作为内标）
倍他米松的检出限(LOD)：0.3 μg/kg
倍他米松的定量限(LOQ)：1.0 μg/kg
1. 应使用有证基质质控样品（如猪肉粉中倍他米松质控样）
2. 质控样品应与待测样品同步处理
3. 每批样品至少设置1个空白对照和2个浓度水平的质控样
4. 质控样品测定值应在证书标示值的不确定度范围内
5. 保存条件：-20℃以下避光保存，注意证书有效期
1. 酶解处理：称取2g样品，加入磷酸盐缓冲液和酶制剂，37℃水浴振荡16小时
2. 提取：加入乙腈涡旋振荡，离心后取上清液
3. 净化：提取液经C18固相萃取柱净化，甲醇洗脱
4. 浓缩：40℃氮吹至近干，乙腈-水溶液复溶
5. LC-MS/MS分析：
- 色谱柱：C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)
- 流动相：0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱
- 监测离子对：倍他米松 m/z 393.2→373.2(定量), 393.2→355.2(定性)
1. 倍他米松与地塞米松为同分异构体，需确保色谱分离度(Rs≥1.0)
2. 酶解步骤对结合态药物释放至关重要，需严格控制温度和时间
3. 实验过程需防止器皿和试剂污染，建议使用专属玻璃器皿
4. 样品前处理需在避光条件下进行，防止光解
5. 注意内标物的选择，推荐使用氘代内标补偿基质效应
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！