面条中米酵菌酸分析质控样品(1年，-20℃)
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GB 5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定
适用于谷物发酵制品、薯类制品及各类湿米粉（包括面条）中米酵菌酸的检测。明确包含以小麦、大米等为原料制作的鲜湿面条、米粉等食品基质。
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）：样品经甲醇-水溶液提取后，通过免疫亲和柱净化富集，采用C18色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，三重四极杆质谱在负离子模式下检测（特征离子对m/z 273.1/255.1）。
方法检出限（LOD）为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）为1.5 μg/kg。当样品中米酵菌酸含量≥LOQ时需进行定量报告，低于LOQ但≥LOD时报告"未检出（＜LOQ值）"。
1. 基质要求：必须使用面条/米粉类实际样品基质制备
2. 浓度水平：至少包含阴性样品、定量限（1.5μg/kg）及限量值（0.5mg/kg）三个梯度
3. 稳定性：-20℃避光储存条件下有效期≥12个月
4. 验证频率：每批次样品检测需同步进行质控样测定，回收率需控制在70%-120%
1. 提取：准确称取5.0g粉碎样品，加入25mL甲醇-水（7:3）溶液，涡旋混匀后超声提取20min
2. 净化：取10mL提取液稀释至50mL PBS缓冲液，以1-2滴/秒流速过免疫亲和柱
3. 洗脱：用10mL超纯水淋洗后，以2mL甲醇分两次洗脱，洗脱液氮吹至近干
4. 复溶：用1mL甲醇-水（1:1）复溶，经0.22μm滤膜过滤后上机
5. 上机分析：柱温35℃，进样量10μL，流速0.3mL/min，总分析时间8min
1. 基质效应验证：不同品牌面条需单独进行基质效应评估，必要时采用同位素内标法校正
2. 设备参数：质谱碰撞能量需优化至-28±2eV，源温度150℃
3. 过程监控：每10个样品需插入空白对照及加标回收实验
4. 安全警示：米酵菌酸标准溶液需在-70℃以下长期保存，使用前恢复至室温
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！