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水中乙醇_
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水中乙醇

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水中乙醇介绍:

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水质 甲醇和乙醇的测定 顶空气相色谱法

标准名称及标准号:HJ 895-2017《水质 甲醇和乙醇的测定 顶空气相色谱法》

适用范围:适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中甲醇和乙醇的测定。当取样体积为10.0mL时,乙醇的方法检出限为0.10mg/L,定量限为0.40mg/L。

核心检测方法:

1. 顶空进样技术:样品在密封顶空瓶内恒温加热,气液两相达到平衡

2. 气相色谱分离:采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.8μm)

3. 氢火焰离子化检测器(FID)定量分析

4. 外标法定量:通过标准曲线计算浓度

检出限与定量限:

• 乙醇检出限:0.10mg/L(取样量10mL)

• 乙醇定量限:0.40mg/L(取样量10mL)

• 线性范围:0.40~100mg/L(相关系数≥0.999)

质控样品要求:

1. 每批次样品需带空白样(实验用水)

2. 至少10%平行样:相对偏差≤15%

3. 加标回收率控制:80%~120%

4. 校准曲线核查:每24小时用中间浓度点验证,偏差≤15%

关键实验步骤:

1. 样品制备:取10mL水样加入20mL顶空瓶,立即密封

2. 顶空条件:平衡温度80℃±1℃,平衡时间30min

3. 色谱条件:

   - 载气:高纯氮气(≥99.999%)

   - 柱温程序:40℃(5min)→10℃/min→200℃(5min)

   - FID检测器温度:250℃

4. 乙醇保留时间:约15.8min(需用标准品确认)

特别说明:

1. 样品保存要求:采集后24h内完成分析,否则需4℃避光保存并添加盐酸至pH≤2

2. 干扰消除:高浓度氯化物样品需稀释后测定

3. 安全事项:顶空瓶加热时内部压力可达50kPa,需使用耐压瓶

4. 色谱柱选择:推荐极性相近的等效色谱柱(如HP-INNOWax)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!