甲醇中氯霉素-D5溶液
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预制菜中玉米赤霉烯酮质控样
NCS192198 | 见证书
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玉米粉中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和赭曲霉毒素A分析质控样品
NCS191495 | 见证书
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乙腈中黄曲霉毒素B1/G1/B2/G2混合溶液
NCS1601073-0.25B | 各 0.25µg/mL
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乙腈中玉米赤霉烯酮-4-硫酸铵盐溶液
NCS-G160176 | 100μg/mL
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乙腈中β-玉米赤霉烯醇-4-葡萄糖苷溶液
NCS-G160175 | 100μg/mL



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GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、禽肌肉、肝脏、肾脏、鱼虾等水产品中氯霉素残留量的定量检测,明确要求使用同位素内标(如甲醇中氯霉素-D5溶液)进行质量控制。
1. 样品经乙酸乙酯提取后,用正己烷脱脂净化
2. 采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)检测
3. 同位素内标法定量:甲醇中氯霉素-D5溶液作为内标物加入样品前处理过程,补偿基质效应和回收率偏差
检出限(LOD): 0.05 μg/kg
定量限(LOQ): 0.10 μg/kg
通过内标校正曲线在0.10~2.0 μg/kg范围内需满足线性相关系数R²≥0.99
1. 每批次样品需同步进行空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度应为0.1、0.5、1.0 μg/kg三个水平
3. 回收率范围要求:70%~120%
4. 内标回收率需控制在60%~130%
1. 内标添加: 准确加入50 μL甲醇中氯霉素-D5溶液(浓度100 ng/mL)至5g均质样品中
2. 提取: 加入乙酸乙酯振荡提取,离心后取上清液
3. 净化: 提取液用正己烷脱脂,氮吹浓缩后复溶
4. 色谱条件: C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
5. 质谱监测: 氯霉素监测离子对m/z 321→152/257;氯霉素-D5监测m/z 326→157
1. 氯霉素-D5溶液需在-18℃避光保存,使用前恢复至室温并混匀
2. 实验全程需避免玻璃器皿接触塑料制品(防止邻苯二甲酸酯干扰)
3. 当检测结果在定量限附近时,需通过特征离子对比例(152/257)确认,比值偏差应≤20%
4. 若样品基质复杂,需采用基质匹配标准曲线进行校准
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