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二硫化碳中二异丁基甲酮_
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二硫化碳中二异丁基甲酮

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二硫化碳中二异丁基甲酮介绍:


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HJ 759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》
标准名称及标准号

HJ 759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》
本标准规定了环境空气中67种挥发性有机物(含二异丁基甲酮)的测定方法

适用范围

适用于环境空气、无组织排放监控点空气中挥发性有机物的测定
目标化合物包含二异丁基甲酮(DIBK)等酮类、烷烃、芳烃等物质
检测浓度范围:0.5 μg/m³~100 μg/m³(以实际采样体积计)

核心检测方法

1. 罐采样:使用内壁惰性化不锈钢罐采集空气样品
2. 预浓缩:通过三级冷阱(-150℃)富集目标化合物
3. 气相色谱分离:DB-1(60m×0.32mm×1.0μm)毛细管色谱柱
4. 质谱检测:全扫描(SCAN)或选择离子扫描(SIM)模式
5. 外标法定量:使用二硫化碳中二异丁基甲酮标准溶液建立校准曲线

检出限与定量限

二异丁基甲酮(DIBK)性能指标:
- 方法检出限(MDL):0.20 μg/m³(采样体积400L)
- 定量下限(LOQ):0.80 μg/m³
- 相对标准偏差(RSD):≤15%(n=6)
- 加标回收率:85%~115%

质控样品要求

1. 实验室空白:每批样品至少2个实验室空白
2. 运输空白:每采样批次的10%样品量
3. 平行样:不少于10%的现场平行样
4. 标准曲线:r²≥0.995,每月进行曲线验证
5. 连续校准:每24小时分析一次校准曲线中间点
6. 内标回收率:70%~130%(使用氟苯等内标物)

关键实验步骤

1. 采样:使用限流阀调节采样流速(3~8mL/min)
2. 标准工作液配制:取适量二硫化碳中二异丁基甲酮标准溶液逐级稀释
3. 预浓缩参数:除水阱-40℃,一级冷阱-150℃,二级冷阱-10℃
4. 色谱条件:初始温度35℃(保持5min),以5℃/min升至150℃,再以10℃/min升至220℃
5. 质谱条件:离子源温度230℃,传输线温度250℃,扫描范围35~270amu
6. 定性确认:保留时间±0.5min,特征离子丰度比±30%

特别说明

1. 二硫化碳纯度要求:色谱纯(≥99.9%),需经活化处理
2. 样品保存:采样后30天内完成分析(0~5℃避光保存)
3. 干扰消除:通过特征离子(m/z 58,85,127)排除共流出物干扰
4. 湿度影响:当相对湿度>80%时需增加除水阱更换频率
5. 替代物使用:应在样品前处理前加入溴氟苯等替代物监控回收率

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