饲料中六六六、滴滴涕分析质控样品(2年,-20℃)
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标准名称及标准号
GB/T 13090-2018《饲料中六六六、滴滴涕的测定》
适用范围
适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)和滴滴涕(p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT)的定量检测,检出限为0.003mg/kg
核心检测方法
1. 样品经正己烷-丙酮混合溶剂提取
2. 浓硫酸磺化法净化
3. 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离检测
4. 外标法定量
检出限与定量限
• 六六六各组分检出限:0.003mg/kg
• 滴滴涕各组分检出限:0.005mg/kg
• 定量限:检出限的3倍(0.009-0.015mg/kg)
• 线性范围:0.005-0.5mg/L
质控样品要求
• 基质:与实际样品一致的饲料基质
• 浓度:建议设置低(接近定量限)、中(限量值附近)、高(超标点)三个浓度水平
• 保存:-20℃冷冻避光储存
• 有效期:开封后6个月,未开封24个月
• 使用要求:每批样品测试需同步进行质控样分析
关键实验步骤
1. 提取:试样10g加入50mL正己烷-丙酮(1:1),振荡30min
2. 净化:提取液经浓硫酸磺化(重复至无色透明)
3. 浓缩:氮吹至近干,正己烷定容至5mL
4. 色谱条件:
- 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
- 程序升温:初始150℃保持2min,以8℃/min升至270℃保持10min
- 检测器温度:300℃
特别说明
• 磺化净化时温度需控制在20±2℃,防止目标物降解
• γ-BHC与δ-BHC分离度应≥1.5
• 每20个样品需做过程空白
• 质控样回收率范围:80-110%
• 同批样品RSD应≤10%
• 检测结果以各单体化合物计,需分别报告α-BHC、β-BHC等具体组分含量
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!